[發(fā)明專利]控制鉭材料中氧含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 90107975.8
• 申請日: 1990-09-26
• 公開（公告）號: CN1032222C
• 公開（公告）日: 1996-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 詹姆斯·A·法伊夫
• 申請（專利權(quán)）人: 卡伯特公司
• 主分類號: C21D1/74
• 分類號: C21D1/74;B22F3/10
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 孟八一,劉元金

本發(fā)明涉及鉭材料中氧含量的控制方法，更具體地說。涉及借助一種含氫的氣氛來控制鉭材料內(nèi)氧含量的方法。這類材料特別適用于生產(chǎn)電容器。

生產(chǎn)電容器的工藝過程通常是先將一種粉末(例如鉭)壓制成丸粒，然后將此丸粒置加熱爐中燒結(jié)以形成一種多孔體，最后將此多孔體置于一種合適的電解液中進行陽極化處理，使得在這種燒結(jié)的多孔體上形成一層連續(xù)的絕緣氧化物薄膜。

為使鉭粉能生產(chǎn)出高質(zhì)量的電容，生產(chǎn)廠家和粉末加工廠家均對鉭粉提出了應(yīng)有的特征，這樣就使得適用于生產(chǎn)電容器的鉭粉獲得了改進。所說的特征包括表面積、純度、收縮率、未燒結(jié)時的強度以及流動性。

對于鉭電容器來說，對鉭丸粒中的氧含量有嚴(yán)格的規(guī)定。例如，當(dāng)多孔鉭丸粒中氧的總含量超過3000ppm(百萬分之一)時，由這種丸粒制得的電容器的壽命不能令人滿意。不幸的是，用來生產(chǎn)這些丸粒的鉭粉對氧具有很大的親和力，因此，當(dāng)這種粉末的處理步驟包括加熱并隨后讓其暴露于空氣中時就不可避免地導(dǎo)致氧含量的增加。為了生產(chǎn)電容器級的鉭粉，通常是將電子器件級的鉭粉在真空下加熱以使其燒結(jié)，并同時避免鉭的氧化。然而，由于在加熱時氧化物的原始表面層溶解于金屬中并在暴露于空氣的表面上形成一種新的表面層，這樣就使鉭粉吸收了相當(dāng)一部分額外的氧，因此導(dǎo)致了粉末中氧的總含量增加。在以后將這些粉末加工成電容器的陽極時，溶解在其中的氧可能作為一種表面氧化物重新結(jié)晶出來，這樣就有短路通過無定形氧化物的絕緣層，結(jié)果導(dǎo)致電容器被擊穿或大量地漏電。因此假如能控制氧的含量，也就是使氧含量降低、維持恒定或僅在可接受的限度內(nèi)增加，那么，鉭電容器的電學(xué)性能必將獲得明顯的改善。

已經(jīng)研究出一種可用于鉭粉脫氧的方法，該方法是將堿土金屬、鋁、釔、碳和碳化鉭與鉭粉混合。然而，該方法有一些缺點。堿土金屬、鋁和釔會形成難熔氧化物，必須將這些氧化物除去(例如用酸浸蝕法)，然后才能使所獲材料適用于電容器。就碳而論，由于碳也有損于電端即使其含量低到50ppm也有不良影響，因此必須精心控制碳含量。另外，其他一些已知方法包括在鉭的某些處理步驟中使用一種硫氰酸鹽處理或使用一種烴類的氣氛或還原性的氣氛來處理以防止發(fā)生氧化作用，借此使氧含量保持低的水平。

美國專利No4，722，756(Hard)提出了另一種控制鉭和鈮中氧含量的方，該方法是在含氫的氣氛中和在有一種比鉭或鈮具有較強的對氧反應(yīng)活性的金屬(例如鈦或鋯)存在的情況下將所說的材料加熱。但是，Hard方法的缺點是，用來控制氧含量的金屬會污染鉭或鈮材料。

本發(fā)明的一個目的是提供一種用來控制鉭材料中氧含量的方法。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種既可以控制鉭材料中的氧含量同時又不會污染鉭材料的方法。

本發(fā)明提供一種用于控制鉭材料中氧含量的方去，即，在含氫氣氛中，在一種氧含量比鉭材料更低的吸氣鉭金屬存在下，將所說鉭材料加熱到約900℃至約2400℃。氧從鉭材料轉(zhuǎn)移至該吸氣鉭金屬，這一轉(zhuǎn)移作用一直持續(xù)到吸氣鉭金屬中氧濃度與鉭材料中氧濃度大約相等為止。因此，采用鉭作為吸氣金屬不會給所述鉭材料帶來污染。

根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例，應(yīng)將吸氣鉭金屬放置在與所述鉭材料盡可能接近的位置。在一實施例中，將吸氣鉭金屬與所述鉭材料混合，并且，以很容易從鉭材料中分離和除去的物理形式使用該吸氣鉭材料。在本發(fā)明的另一實施例中，可采用物理形狀與鉭材料相同的吸氣鉭金屬，由此，省去了分離步驟。在上述兩個實施例中，所選擇的吸氣鉭金屬與所述鉭材料的重量比最好應(yīng)將鉭材料中的氧含量控制在所期限度內(nèi)。

本發(fā)明涉及一種控制鉭材料中氧含量的方法，即，在將鉭材料進行熱加工時，例如，在進行鉭粉的熱處理，鉭電容器丸粒的燒結(jié)，鉭絲或鉭箔等材料的退火操作時，該方法可以降低鉭材料中的氧含量，或?qū)⑵浠颈３趾愣?，或者使鉭材料的吸氧量降到最低限度。根據(jù)本發(fā)明的方法，在含氫的氣氛中，在吸氣鉭金屬存在下，將鉭材料加熱到約900℃至約2400℃，較佳約為1100℃至約2000℃。所述吸氣鉭金屬的氧含量應(yīng)低于所述鉭材料的氧含量。所述吸氣鉭金屬不必以自然態(tài)與鉭材料相接觸。但是，為了減少氧從鉭材料到吸氣金屬的轉(zhuǎn)移時間，最好使鉭材料盡可能靠近吸氣金屬。此外，還可將吸氣金屬與鉭材料充分混合。