[發明專利]由人參根莖中脫除農藥的方法

無效

• 申請號: 90100515.0
• 申請日: 1990-02-03
• 公開（公告）號: CN1043510C
• 公開（公告）日: 1999-06-02
• 發明（設計）人: 埃溫·斯舒茨;海恩茨－盧地格爾·沃博瑞斯特
• 申請（專利權）人: SKW特羅斯博格有限公司;弗瑪－恩特爾有限股份公司
• 主分類號: A61K35/78
• 分類號: A61K35/78;B01D11/02
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 王杰

本發明涉及借助壓縮二氧化碳進行提取從人參根莖中脫除農藥的方法。

許多國家都對用于制藥的植物中農藥的含量通過最高調節量進行了限定，這一含量成為藥品商業用途的最重要標準之一。因此，十分令人感興趣的問題是在脫除這些藥物中的農藥的同時又能夠保持其充分的活性光譜，對于非常有價值的材料來說尤為如此。

通過借助溶劑進行提取脫除這些不需要的農藥所必備的先決條件是所述的提取過程具備充分的選擇性，也就是說只有不需要的物質被萃取，另一方面，提取之后，藥物仍以可以使用的狀況存在，也就是說，該藥物不含有不需要的殘余溶劑。業已發現，借助超臨界二氧化碳進行高壓提取可以滿足這一先決條件。

因此，舉例來說，德意志聯邦共和國公開專利說明書№.3632401描述了由充滿農藥的啤酒花中生產含少量農藥的啤酒花浸膏的方法。其中第一步是用壓縮氣體提取啤酒花中的農藥及混合物料，此后，借助固體吸附劑分離提取物和農藥。然而，由于提取物有待進一步被使用，所以在該方法中不必將啤酒花中的農藥全部提取出來。該方法的另一不足之處在于吸附劑的選擇性不充分，由于啤酒花中除了農藥以外，同樣富集所需的啤酒花混合物料，所以這使它們的產率下降。

此外，由“Verdichtete?Gase?zur?Extraktionund?Raffination”,pub.Springer?Verlag,PP.231-233/1987可知借助干燥、超臨界二氧化碳可以脫除番瀉葉中的農藥，其中在極性活性物質番瀉葉苷未被同時提取的條件下，氯化農藥的含量減少了98％。

然而，在應用于番瀉葉時獲得成功的這一方法并不適用于人參根莖。被視作活性物質的人參苷公認無法被超臨界二氧化碳提取，而氯化農藥也未能以令人滿意的方式被提取。因此，舉例來說，被視作人參根莖中主要污染物、作為親油氯化農藥的五氯硝基苯僅僅減少至30％左右以致經過提取的人參根莖甚至不具備商業用途，此時其農藥含量超出允許值的99倍，這種情況是肯定會發生的。

因此，本發明的目的是提供一種通過借助壓縮二氧化碳進行提取從人參根莖中脫除農藥的方法，該方法不存在先有技術的上述不足之處并且能夠采用簡單的技術手段，在不造成活性物質明顯損失的條件下基本上脫除農藥。

所以，本發明提供一種通過借助壓縮二氧化碳進行提取從人參根莖中脫除農藥的方法，其中，在進行提取過程之前，人參根莖中的濕含量為14至65％(重)。

令人驚奇的是我們發現借助本發明方法可以幾乎完全脫除不需要的農藥而將重要的活性物質保留于根莖中。

由于諸如五氯硝基苯之類的氯化農藥實際上不溶于水，所以這一點尤為令人驚奇。此外，本發明方法的提取產率實際上高于添加諸如乙醇、丙酮或乙酸乙酯之類有機溶劑時所獲得的產率，盡管所述的農藥在這些有機夾帶劑中具備實質上更好的溶解性。

在本發明方法中，所選用的人參莖于干燥之后的天然含水量約為8-10％(重)，適宜的作法是提取前將其磨碎，隨后進行提取，此后，以添加水為佳，使其濕含量達到14至25％(重)。舉例來說，這可以通過添加相對于根莖起始重量約4至20％(重)的水來實現。對于磨碎的人參根莖來說，二氧化碳的用量以相對于每千克根莖10至100kg二氧化碳為佳。人參根莖的增濕過程可以按照已知的技術方法在傳統的混合設備中進行。所以，應該引起注意的是不要產生塊團狀磨碎的根莖。在本發明的優選實施方案中，可以在混合設備中通過用水緩慢地噴淋根莖完成其增濕過程。

所選用的可以是完整的或者以經過粗磨形式存在的人參根莖而不是以磨碎的形式存在。然而，對于完整的或者經過粗磨的人參根莖來說，則需要較長的提取時間和大量的二氧化碳。因此，舉例來說，要想脫除90％污染物，相對于每千克根莖則需要5至10小時和100至1500千克二氧化碳。對于完整的根莖來說，其濕含量同樣會高達60％(重)，而對于磨碎的根莖來說，其濕含量只能約為25％(重)(當高于25％(重)時，就會形成團塊，從而無法進行加工)。所以，對于選用完整的根莖來說，可以添加相對于根莖的原始重量4-125％(重)的水。