[發(fā)明專利]從油茶餅粕中提取皂甙的精制方法

無效

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• 申請日: 1989-05-06
• 公開（公告）號: CN1026114C
• 公開（公告）日: 1994-10-05
• 發(fā)明（設計）人: 林欣;王立昆
• 申請（專利權）人: 核工業(yè)第六研究所
• 主分類號: C07H15/24
• 分類號: C07H15/24
• 代理公司: 湖南省衡陽市專利事務所
• 代理人: 潘桂英

本發(fā)明屬于糧油副產(chǎn)品的精制方法。

茶皂甙和油茶皂甙均屬于山茶科植物種籽去殼、榨油后的餅粕中提取而得。它是一種良好的天然非離子型表面活性劑，具有一定的生理活性、乳化、分散和濕潤等性能，并有抗?jié)B、消炎、鎮(zhèn)痛等方面的藥理作用，因此，廣泛用于輕工、化工、紡織、醫(yī)藥等行業(yè)。油茶皂甙常用的做乳化劑、發(fā)泡劑、洗滌劑、農(nóng)藥等。但目前所用的油茶皂甙是一種粗制品，含植物色素等雜質(zhì)、色深，應用受到限制。為了推廣應用，務必進行精制。據(jù)《浙江糧油科技》，1979年1期P6報導“日本居初油化工業(yè)株式會社”的茶皂甙提取方法如下：1、用茶籽脫殼、榨油后的餅粕作為原料;2、脫脂后，用甲醇抽出，再加入乙醚使茶皂甙沉淀析出;3、把沉淀物通過過濾、干燥、粉碎得到淡褐色粗皂甙粉末。它的精制是采用醋酸鉛沉淀法，制得結晶茶皂甙，回收率僅為粗皂甙的50～60%。為了制得純度高，顏色較淺的皂甙，在上述資料第七頁，同時也介紹了用漂白粉漂白的方法進行精制粗皂甙，這種方法雖然可制得較白的茶皂甙細粉。但它存在以下缺點：1、增加了茶皂甙中的無機鹽雜質(zhì);2、使皂甙的水溶性降低;3、漂白粉在使用過程中，分解放出的氯氣對設備有腐蝕作用，對人有毒害，對環(huán)境帶來嚴重的污染。《中國醫(yī)院藥學雜志》1986年第六卷第九期報導了湖北中醫(yī)學院植化教研室唐祥怡、蘆金清兩位同志發(fā)表的“茶籽餅抗淺部真菌活性成分的研究（一）”中，介紹了一種以油茶籽脫殼、榨油后的餅粕中提取的粗皂甙為原料，采用層析法精制，工藝如下：1、用熱95%的乙醇溶解粗皂甙后冷置，析出大量白色物，濾集沉淀;2、把沉淀物經(jīng)95%乙醇多次沖洗，得灰白色物;3、沉淀物再經(jīng)CHCI₃∶CH₂OH為7∶2的溶液洗脫后，繼用CHCI₃∶CH₂OH為2∶1的溶液洗脫，再用CHCI₃∶CH₂OH為1∶1的溶液洗脫，回收至干;4、再用95%熱乙醇溶冷置，析出大量白色物過濾后，最后用95%乙醇反復結晶，即得白色皂甙。這種方法不但耗費大量的有機溶劑，而且工藝復雜，操作條件苛刻，周期長，回收率僅占粗皂甙的2.8%。中國科學出版社1977年出版的《中草藥成分化學》一書P450-451，共介紹了五種皂甙的精制方法，即1、氧化鎂吸附法;2、氫氧化鋇沉淀法;3、氫氧化鋁沉淀法;4、銅鹽法;5、兩相溶劑提取法。然而，目前工業(yè)茶科餅粕，特別是油茶餅粕是用沒有去殼的油茶籽榨油后而得，這種餅粕又稱茶枯，人們常用它作肥料，如果用它來提取粗油茶皂甙，其中含有植物色素等雜質(zhì)多，顏色為深棕色或棕褐色，應用受到限制。如果用上述精制方法，均不能提高油茶皂甙的純度和白度，這也是為多次實驗所證明。

本發(fā)明的目的是，提供一種工藝簡單，操作方便，成本低，回收率高，又無環(huán)境污染的精制方法。這種精制方法的原料是從山茶科油茶種籽不去殼、榨油后的餅粕中提取的粗油茶皂。

本發(fā)明的技術方案是這樣的：從油茶餅粕中提取的粗油茶皂甙，它的成分較復雜，顏色為深棕色或棕褐色。純品油茶皂甙應為白色。采用上述精制方法均不能得到純品皂甙，由此我們首先對原料的性能和所含主要雜質(zhì)進行細致分析，經(jīng)多次定性分析和定量分析，確認原料（粗油茶皂甙）中所含主要雜質(zhì)為黃酮類化合物等酚性物質(zhì)。由于它的存在直接影響著油茶皂甙的應用，要提高粗油茶皂甙的純度和白度，必須除去黃酮類化合物等酚性物質(zhì)。鑒于黃酮類化合物與油茶皂甙溶解性能較為相近。如采用經(jīng)典常規(guī)分離方法，如溶劑法或沉淀法等分離是無濟于事的，又如采用漂白粉漂白工藝，實驗結果證明產(chǎn)品仍然為棕褐色。再如采用層析法，能有效地進行分離，也可獲得較純產(chǎn)品，但工藝流程長，條件要求高，操作繁雜，回收率低，成本高，從經(jīng)濟角度出發(fā)，不宜采用。本發(fā)明實質(zhì)性的技術特點就是采用雙氧水分解法，即在粗油茶皂甙中加入雙氧水來破壞和分解黃酮類化合物的分子結構，從而獲得精制油茶皂甙。這種精制工藝簡單，無需分離手段和特殊設備，回收率可超過90%，成本低，又無廢水，廢渣和環(huán)境污染等優(yōu)點。這種方法不但技術上可行，而且還可根據(jù)市場的需要獲得不同純度的產(chǎn)品。因此，能廣泛適用于當前工業(yè)上山茶科餅粕，特別是油茶餅粕的綜合利用，大大地提高餅粕的經(jīng)濟效益。

結合附圖說明本發(fā)明的精制工藝特征如下：

a、用不去殼的油茶種籽榨油后的餅粕中，提取的粗油茶皂甙為精制的原料（3）;