[其他]氯化鈧溶解于硝酸的方法及裝置

無效

• 申請號: 88105386
• 申請日: 1988-03-18
• 公開（公告）號: CN88105386A
• 公開（公告）日: 1988-11-02
• 發明（設計）人: 邵琪珍
• 申請（專利權）人: 南京工學院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B01F1/00
• 代理公司: 南京工學院專利事務所
• 代理人: 樓高潮,沈廉

本發明是制備“浸漬型鈧酸鹽鋇鎢陰極”的關鍵工藝之一，屬于電真空器件陰極制造技術領域。

目前國內外制備陰極發射物質時，均采用加助溶劑（例如加雙氧水H₂O₂）使氧化鈧（S_c2O₃）溶解于硝酸（HNO₃）（《電子管技術》1984.4。鈧酸鹽陰極的研制及應用，US-4231997）。在加熱過程中，由于硝酸的揮發，不僅會污染環境，而且會對人體造成危害。由于硝酸的揮發量難以控制，因而重復性差，助溶劑也不容易全部清除。

本發明的目的在于提供一種不加助溶劑而使S_c2O₃溶解于硝酸的方法，并且設計專用裝置而不使硝酸揮發外逸。

本發明采用把S_c2O₃粉末和HNO₃按一定比例裝入一套專門設計的套模中，并將蓋子擰緊，以便密封，然后將整套模具放入馬弗爐內加熱到150℃～500℃，保溫3～1小時，從而使S_c2O₃溶解于HNO₃之中，一般取200℃、2小時為佳。本發明所設計的套模由內套模與外套模組成，內外套模之間形成滑配合。內套模由本體（1）和蓋子（2）組成，本體（1）為凹形圓柱體，而蓋子（2）為凸形圓柱體（如圖1所示），兩者的接觸面要求表面光滑，圖1中的A和B端面要求平整。外套模由本體（3）、蓋子（4）和壓塊（5）組成，本體（3）為凸形圓柱體中挖去內套模的范圍，蓋子（4）與本體（3）用互相配合的螺紋連接，壓塊（5）是直徑為大于內套模本體（1）的外直徑，而小于外套模蓋子（4）的內徑的圓柱體（如圖2所示）。內套模采用與硝酸不起化學作用的材料，例如聚四氟乙烯，側壁厚度為（1～3）mm，一般取2mm為佳;外套模采用導熱性好的金屬材料，例如鋁（Al）或銅（Cu），側壁厚度一般為（4～6）mm，一般取5mm為佳。內外套模的其它尺寸可以根據需要選取。

本發明與現有技術相比，具有操作方便、重復性好和結構簡單等優點，有利于提高陰極發射物質的質量。由于在加熱過程避免了硝酸揮發的外逸，因此不會污染環境和對人體造成危害，便于推廣應用。

圖1為本發明的內套模部件示意圖，圖2為本發明的外套模部件示意圖。

本發明可采用以下方式實施：

按圖1和圖2所示的結構、制造內套模和外套模。內套模本體（1）的內直徑根據需要確定。再設計出相配合的內套模蓋子（2）和外套模各部件。在氧化鈧溶解于硝酸時，首先將秤好的S_c2O₃粉末倒入內套模本體（1）內，再倒入一定比例的HNO₃，例如S_c2O₃溶于3～5倍的HNO₃中，然后蓋好內套模蓋子（2），把整個內套模放入外套模本體（3）內，內套模底部與外套模之間加一個耐高溫橡皮墊片，厚度可為3～4mm;將壓塊（5）放在內套模上面，然后再套上外套模蓋子（4），并把其擰緊;最后把整個套模放入馬弗爐內加熱至200℃，保溫2小時，即可使S_c2O₃完全溶解于HNO₃中。在溶解過程中，發生如下化學反應：

為了便于把內套模從外套模中取出，在外套模本體（3）的底部中間部位，可以開一個圓孔。