[其他]用粘土原料制備碳化硅晶須及其方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 88102366
• 申請日: 1988-04-20
• 公開（公告）號: CN88102366A
• 公開（公告）日: 1988-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周毅;李凝芳
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B14/38
• 分類號: C04B14/38;C04B14/32
• 代理公司: 湖北省專利事務(wù)所
• 代理人: 王玉華

本發(fā)明屬于碳化硅晶須的工藝及制備方法。

目前，制備碳化硅晶須的硅源有硅石，硅膠，稻類植物果殼以及有機(jī)硅化物等，如德國專利3，541，238、日本公開專利57-209813，61-22799，這些制備硅化硅晶須的方法是利用上述的硅源與碳黑或有機(jī)碳烷直接混合然后制備出SiC晶須。但是由于這種方法產(chǎn)率低，成本高，同時(shí)產(chǎn)量也少。

本發(fā)明的目的是為了提供一種能大量生產(chǎn)出低成本的碳化硅晶須的方法，以促進(jìn)碳化硅晶須增韌增強(qiáng)材料的應(yīng)用。

本發(fā)明是利用粘土原料來作為硅源，采用（粘土+碳黑混合層）（a層）+碳黑（b層）分層工藝，碳黑層的碳黑是粘土+碳黑混合層總量的1-3倍，同時(shí)要求粘土碳混合層充分混勻，其中的碳量為將粘土中的SiO₂還原為所需碳黑與適量過量碳量之和。這里的過量碳是考慮到粘土中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Fe₂O₃等成份而追加的碳量，這些物質(zhì)在反應(yīng)完成后，或揮發(fā)掉，或留在殘留層中。工藝過程是在非氧化性氣氛下于1350℃～1600℃加熱2～6小時(shí)，這樣可以得到含剩余碳的疏松晶須層和Al₂O₃含量很高的致密層，將于含剩余碳的疏松晶須層在700℃，加熱除碳后就可以得到性能良好的碳化硅晶須。晶須的長度和直徑可以通過改變加熱溫度，保溫時(shí)間等工藝條件而調(diào)整。本方法制得的晶須的直徑為0.1-2μm，長度為10-200μm。

對于Al₂O₃含量較高的粘土（如高嶺土、紫木節(jié)等）粘土+碳黑混合層在高溫反應(yīng)后為致密層，主要的晶相為α-Al₂O₃，所以，層與層之間可以直接接觸，層與層之間分離也容易，為提高產(chǎn)量也可以采用a，b，a，b，…多層工藝，對于Al₂O₃含量較低，MgO，F(xiàn)e₂O₃含量偏多的粘土（如膨潤土），粘土+碳黑混合層在高溫反應(yīng)后為松散層，但層間仍有明顯界面，所以層間可以直接接觸，也可由帶孔石墨隔板或帶孔碳化硅隔板隔開;用于裝填反應(yīng)物料的加熱容器可以用石墨材料制成，也可以用剛玉材料或是碳化硅質(zhì)材料制成。

本發(fā)明實(shí)例1

將23克化學(xué)純高嶺土和2克中超碳黑混合均勻，在0.15T/cm²的壓力下壓制成一個(gè)厚為0.7cm的小塊，平置于Al₂O₃坩堝底部，在小塊上部覆蓋40克碳。然后在有N₂氣引入的硅鉬爐中煅燒至1530℃，保溫5小時(shí)。冷卻后，將反應(yīng)產(chǎn)物中的致密層拿掉，然后在1700℃除去剩余碳，可得到2克碳化硅晶須，碳化硅晶須生長狀況良好，直徑0.7～1.5μm，長70～150μm，非晶須狀SiC含量＜20%。

本發(fā)明實(shí)例2

將22克紫木節(jié)土與3克碳黑混合，其它工藝與實(shí)例1相同，可制得1.7g碳化硅晶須。晶須性狀與實(shí)例1得到的晶須相同。

本發(fā)明實(shí)例3

將膨潤土21克加入4克碳黑混合均勻，直接置于石墨坩堝中，搗實(shí)后，覆蓋45g碳黑，其它工藝與實(shí)例1相同，可制得3.5g碳化硅晶須。晶徑形狀與實(shí)例1得到的晶須相同。

至此，本項(xiàng)發(fā)明已在供選實(shí)例中詳述，應(yīng)予重視的是粘土中的非SiO₂、Al₂O₃含量在不違反本發(fā)明范圍和意旨的情況下可以有一定的變化。