[其他]檢定膠乳的分析方法和裝置

無效

• 申請號: 88102257
• 申請日: 1988-04-12
• 公開（公告）號: CN88102257A
• 公開（公告）日: 1988-11-09
• 發明（設計）人: 何陳文思;瓦倫蒂諾·喬治·山索博洛
• 申請（專利權）人: 波利薩有限公司
• 主分類號: B01D17/04
• 分類號: B01D17/04;B01D17/02;G01N1/18
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊劍俠

本發明涉及對于一個不連續相在連續液相中的分散體系直接取得清液或連續液相樣品，或連續相和一部分不連續相的混合物樣品的方法。本發明特別涉及用于分析一種液體乳液或分散體的連續相或連續相和不連續相混合物的較快速取樣方法。

液體乳液和分散體可以是天然或合成產物。天然產生的乳液和分散體包括多種產品，如牛奶和天然橡膠膠乳。合成乳液和分散體包括單體乳液和聚合物在一連續液相中的分散體，如膠乳。在生產聚合物的乳液和分散體時，對連續相的分析提供一種既能監視瞬時轉化又能監視總的轉化的方法，以便較好地控制工藝過程和聚合物的性質。在成品膠乳中對連續相或不連續相的選擇組份進行分析可以對用于聚合反應的化學物質和方法進行了解。

對膠乳的分析曾經有很多方案。在機械方法方面可以用離心方法將清液從聚合物中分離出來。在化學方面聚合物的顆粒可以吸附在各種類型吸附柱的表面上，如等速電泳（Chemical????Abstracts????104∶51408n）。

轉讓給The????Dow????Chemical????Company的關國專利4529521（1985，7，16授予）公開了一種空心纖絲方法，該方法能將清液從膠乳樣品滲析出來，然后將滲析液（通過滲透膜的物質）送至高壓液體色譜分析儀以測定在水相中的殘余單體或未結合的低聚物。雖然此方法是可用的，但有一個缺點。它可以對溶質分子量高達約9000的清液取樣。它不能檢出分散體中較高聚合部分的選擇組分。

在空心纖絲滲析方法中纖維一定要干凈。這意味著在每一次分析后或是將纖維棄置或者將纖維沖洗和洗清潔。而后者是一個費時的操作。雖然用于滲析方法的空心纖維絲成本似乎微不足道;其中一個需要將清液和/或膠乳快速分析的領域是用于監視聚合的進程。用于滲析的纖維束的成本數量級是50，00美元，而本發明的濾紙和用過即棄的注射器成本數量級為3.00至5，00美元。舉例來講，若對在6至8小時的聚合反應進行三次分析，滲析方法將使得產品成本增加150，00美元，而用本發明的方法進行同樣分析的成本約10.00至15.00美元。

根據本發明對聚合物各種顆粒大小的分離，可對用于制備分散體的方法提供啟示。這對于從“反向”的觀點來設計一種膠乳是有幫助的。同樣的技術在跟蹤聚合反應進程和控制工藝過程和聚合物性質方面是極其有用的。本發明是直接用于分析分散體或乳液。人所共知，用41號或42號濾紙濾可分離如水包油這類整體混合物。

本發明提供一種能夠從一種含有作為不連續相的一個或多個選自一組包括不混溶液體和一種分子量大于9000的聚合物的含水乳液或分散體中選擇一個或多個組織的方法，所述的組份包括連續相和一部分顆粒大小分布小于2500的不連續相，該方法是將上述乳液或分散體的樣品通過一張或多張孔徑≤2500的濾紙并將所需的顆粒大小分布的濾液組分保留住。

本發明亦提供一種取樣裝置，該裝置可以對具有至少一部分顆粒大小＜5000的顆粒大小分布的一種固體或不混溶液體顆粒乳液或分散體的續相、連續相和不連續相的一個選擇部分，或不連續相進行取樣，所述裝置的改進特征包括：

（1）抽取所述乳液或分散體的導管裝置;

（2）在所述分散體或乳液和所述導管裝置之間產生壓差的裝置;

（3）一個或多個具有預定孔徑小于5000的過濾裝置和相連的樣品保留裝置介于所述導管裝置和產生壓差裝置之間。

本發明亦提供一種從水包油乳液中分離清液的方法，該方法包括向所述乳液加壓同時將所述的乳液至少一個表面暴露于具有孔徑小于5000的過濾器。

最好將連續相，或連續相和不連續相的選擇部分的樣品采用選自下列的一個或多個分析方法，這組方法包括高壓液相色譜法，氣相色譜法，質譜法，紅外光譜法，紫外光譜法，喇曼光譜法，核磁共振法，原子吸收光譜法，酸滴定，堿滴定，電導滴定，和電子顯微鏡。亦可用其他方法分析所得樣品。這些方法對于分析領域的專業人員來說是很清楚的。

固體或液體在液體中的乳液或分散液有許多類型，它們都可以根據本發明進行取樣。最通常的情況是乳液或分散體可以是水包單體乳液，水包油乳液，聚合物在水中分散體或水包部分聚合單體的乳液。只要分散相和連續相互不混溶，即可以根據本發明對液包液乳液進行取樣。最好是液包液乳液中的分散相粘度相對來講比連續相更大。

取樣方法的基本原則適用于液體乳液或分散體小量樣品的微量分析，或反應器中大量物料整體分析。