[其他]一種混合金屬氧化物粉末的制備方法和混合金屬氧化物粉末

無效

• 申請號: 88101743
• 申請日: 1988-03-26
• 公開（公告）號: CN88101743A
• 公開（公告）日: 1988-10-19
• 發明（設計）人: 法蘭茨·勒格朗;呂·利羅;帕特里西亞·迪布魯卡
• 申請（專利權）人: 索爾維公司
• 主分類號: C01B13/32
• 分類號: C01B13/32;C01G1/02;C01G25/02
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 盧新華

本發明涉及混合金屬氧化物粉末的一種制備方法。

人所共知，混合金屬氧化物粉末可由金屬醇化物經共水解反應制備。為此目的，一般是制備金屬醇化物在一種醇中的稀溶液，并將此等溶液與水的醇溶液混合。通常此反應是在室溫和惰性氮氣氣氛下進行。在反應終了時，收集沉淀的混合金屬氧化物粉末（Better????Ceramias????Through????Chemistry-Materials????Research????Society????Symposia????Proceedings????-Vol.32-1984-Elsevier????Science????Publishing????Co.，Inc.-Bruce????Fegley????et????al：“Synthesis，characterizatian，and????processing????of????monosized????ceramic????powders”，第187-197頁;美國專利申請4，543，341）。此一已知方法是為生產用于制造陶瓷材料的極高化學純度金屬氧化物粉末而設計。

作為一般規律，陶瓷材料的性能關系到所用混合金屬氧化物粉末的均質性。為此目的，現已發現應用金屬醇化物共水解反應所得粉末之形態學特點，尤其是它們的均質性，可以受共水解反應條件之影響。因此，本發明的目的是提供一種制造混合金屬氧化物粉末的方法，使之成均質顆粒形態，并具有極高化學均質性。

因此，本發明涉及一種制備混合金屬氧化物末的方法，按照此方法，在分子中含有多于6個碳原子的酸性有機化合物存在下，進行金屬醇化物的共水解反應。

在本發明的范圍內，一種混合金屬氧化物粉末是意指含有至少兩種不同金屬的氧化物的粉末。按照本發明，該粉末可以含有多于兩種不同的金屬氧化物。

在按照本發明的方法中，各種金屬醇化物均為含有至少一種金屬并通過一個氧原子而鍵接到一個烴基團的化合物，此烴基團例如可以是一個芳香族基團或一個飽和或不飽和、鏈脂族或環烷族基團，這些基團可以是未經取代、部分取代或完全取代的。特別推薦應用含有鏈脂基團的金屬醇化物;最好應用含有未取代飽和鏈脂族基團的醇化物，例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基和異于基基團。

在按本發明的方法中，所用各金屬醇化物的烴基團可以相同，也可以不同。

共水解反應是應用水將各金屬醇化物同時分解，生成相應的水合金屬氧化物和一種醇或醇的混合物。此項操作中是否在所用水量相對于分解全部醇化物的準確需水量或是過量抑或是不足量的條件下進行，不很重要。共水解作用是按本身已知的方法進行控制，使金屬氧化物以粉末形態沉淀，不要使水解生成的反應混合物膠凝成一塊。

按照本發明，共水解反應是在一種酸性有機化合物存在下進行的。

一種酸性有機化合物是意指一種有機酸或一種有機酸的衍生物。此處特別推薦使用飽和及不飽和羧酸及其衍生物。建議選用分子中多于6個碳原子的酸或酸衍生物。業已發現，在分子中至少含有8個碳原子的羧酸具有特別優點，例如：辛酸、月桂酸、棕櫚酸、異棕櫚酸、油酸和硬脂酸。最好使用分子中多于10個碳原子的羧酸。

業已觀察，酸性有機化合物影響到混合金屬氧化物粉末的形態學特點，特別是抑止顆粒的附聚現象，并且使顆粒具有球形外形。作為一般規律，應使用足夠的量才能使之對粉末的形態有明顯作用，與此同時應防止超過某一閾限，超過閾限后可能對粉末品質產生不利效應。在實踐中，酸性有機化合物的最適宜建議使用量取決于許多參數，主要包括：所選用的酸性有機化合物（主要是其碳鏈長度），所用的金屬醇化物，以及操作條件;在每一具體情況下，必須作為對粉末形態要求品質的影響因素而加以確定。一般情況下，建議保證酸性有機化合物和金屬醇化物混合物的摩爾比至少為10;在使用羧酸的情況下，優選的摩爾比在0.005至3之間;摩爾比率在0.015至0.35之間更好。

共水解作用可以在環境空氣中進行。但是，為避免發生金屬醇化物不可控制分解的危險，按照本發明的方法中的特別實施方案，最好在無水分的氣體氣氛下進行此共水解反應。按照本發明的此一實施方案，例如可以使用干燥的無水分空氣、氮氣和氬氣氣氛。從原則上講，溫度和壓力并不十分重要。在大多數情況下，可以在室溫和常壓下進行操作。