[其他]純度至少99.5％的對二甲苯的制取方法

無效

• 申請號: 88100630
• 申請日: 1988-02-05
• 公開（公告）號: CN88100630A
• 公開（公告）日: 1988-11-09
• 發明（設計）人: 岡特·普派爾
• 申請（專利權）人: 克魯普科普斯有限公司
• 主分類號: C07C15/08
• 分類號: C07C15/08;C07C7/14
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 吳大建

本發明涉及用對二甲苯含量至少99%的初產物制取純度至少99.5%的對二甲苯的方法。

目前工業上幾乎無一例外都是用二甲苯餾分（Kp約135-145℃）制取純對二甲苯，二甲苯餾分中除了三種二甲苯異構體而外還可能含有乙苯和非芳烴。這類二甲苯餾分是用煉焦廠苯，重整產品或熱解汽油經蒸餾和/或萃取而得到的，其組成隨來源不同而發生變化，其中對二甲苯含量一般為16-20%（體）。為了從所用各種起始物料中分離出對二甲苯，工業上已提出了一系列方法，這些方法均按照已知的分離方式如結晶和吸附進行操作。采用何種分離方法是根據所用起始物料的組成決定的，至于其細節問題，這里無需詳細加以討論，因為這些方法不是本發明的目的。但是無論如何工業上應用這些方法還不能使對二甲苯達到至少99%的純度。

但最近有些供應商已應用更特別的吸附劑向市場提供了純度至少99.5%的對二甲苯，這當然相應地引起了對這種很純產品的要求。

但許多制造對二甲苯的現有生產設備還不能保證所生產對二甲苯達到這種純度。為了達到這一目的，就必須將現有生產設備按新型的改進的分離方法進行改造。但這樣除了會因此而帶來研究開發投資而外還必須使現有生產設備停產較長的一段時間，由此而造成的生產損失同樣應計為不經濟的投資因素。

因此工業上迫切需要開發出一種方法，用其能夠應用現有生產設備生產出純度至少99.5%的對二甲苯，同時又無需改造現有設備并無需中斷運轉。

按本發明用以完成這一任務的方法是從初產物出發，初產物中對二甲苯含量至少99%，可用現有生產設備毫無困難地制得。其中按照本發明，可考慮將液態初產物引入惰性液體，其溫度保持在純對二甲苯熔點以下，然后在分離裝置中將攪拌而析出的晶體相從惰性液體中分離出來并隨后將其熔化，在該過程中將尚存在于熔融裝置中的殘余液體與熔融的晶體分開，之后即可從熔融裝置中放出純度符合要求的對二甲苯。

也就是說，在本發明方法中關鍵是考慮來用了設在現有設備之后的操作步驟，這樣一來就完全不必對這一設備進行改造或將其停產。

本發明中作為惰性液體可理解為對二甲苯完全不溶解或僅有極少量溶解的液體，具體例子可舉出：由水和某些醇如甲醇、乙醇和乙二醇組成的混合物。

但優選的是用水作惰性溶劑，已表明用水實施本發明方法特別適宜并且從投資角度看也有優點。

如前所述，惰性液體的溫度在導入液態初產物時應保持在低于純對二甲苯的熔點即13.26℃以下。優選的是在0-12℃的液體溫度下進行操作。如果用水作惰性液體，那么必要時可向其中添加適量的防凍劑如乙二醇。

本發明方法的其它細節可以從從屬權利要求中看出并在以下參照附圖所示流程加以解釋，圖中只示意地表示出了解釋本發明方法所必須的設備。

從圖中未示出的前置生產設備而來的對二甲苯含量至少99%的初產物經導管1以液態導入混合器2，而溫度低于純對二甲苯熔點的所要求的惰性液體經導管3導入。形成的混合物借助裝在導管5中的泵4送入分離裝置6，其中裝有馬達驅動的攪拌器7。分離裝置6中形成的對二甲苯晶體會因密度差別而上升并通過配備在液體中的攪拌器7經導管8而壓入接收器9中，其中同樣裝有馬達驅動的攪拌器10。約5-30分鐘停留時間之后液體-晶體混合物從接收器放出并經導管11送入分離裝置12即離心分離機或過濾裝置中。結晶期間對二甲苯晶體-液體混合物的停留時間取決于惰性液體中結晶熱的散熱速度。散熱越快，停留時間越短。在分離裝置12中晶體與液體分開后經導管13送入熔融裝置14中，其中裝有蒸汽加熱盤管15。晶體在熔融裝置14中于加熱盤管作用下再次熔融。一些殘余液體以此分離出來并作為較重的相集聚在熔融裝置14的底部，而熔融晶體則從熔融裝置14頂部經導管16出料，即為純度符合要求的產品，其對二甲苯含量至少99.5%。

熔融裝置14底部集聚起來的殘余液體經導管17移入濾液貯存器18中。導管17中裝有閥門19。這樣可調整液體排出量并因此將熔融裝置中熔融對二甲苯和惰性液體之間的分離層保持在恒定的水平。濾液貯存器18中還經導管20導入來自裝置12的液體。該貯存器18中通過相分離而分出含于惰性液體中的烴。烴作為較輕相而在液體表面分出并可經導管21放出，所說烴基本上為鄰二甲苯和間二甲苯以及乙苯的混合物。該混合物可返回初產物生產工藝。