[其他]離子質(zhì)譜計(jì)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 87212873
• 申請日: 1987-11-19
• 公開（公告）號: CN87212873U
• 公開（公告）日: 1988-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃慶文
• 申請（專利權(quán)）人: 北京信通電腦技術(shù)公司
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72
• 代理公司: 北京市海淀區(qū)專利事務(wù)所
• 代理人: 王素菊

本實(shí)用新型是一種用于水溶液中離子分析及元素同位素豐度精確測量的分析儀器。

離子探針質(zhì)譜計(jì)用于分析固體樣品，如半導(dǎo)體、合金材料的表面及深度元素成分。其電離過程是：由一定能量的氬或氧離子轟擊分析樣品，由于一次離子能量密度很高，轟擊點(diǎn)可達(dá)幾千度的高溫，形成局部的等離子區(qū)，使樣品分子或原子變成離子，然后進(jìn)行分析。該儀器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，至今，二次離子產(chǎn)生機(jī)理沒有研究清楚，作定量分析有困難，限制了該儀器的普遍使用。

有機(jī)分析質(zhì)譜計(jì)采用快原子轟擊源，用于分析難揮發(fā)，強(qiáng)極性、大分子、不穩(wěn)定的有機(jī)物，分析樣品被溶解在某種粘稠的極性溶劑（稱為廢物）。如甘油或二乙醇胺中，將底物滴在靶上，在中性原子槍產(chǎn)生能量為6－8KeV的氬或氙原子束的轟擊下，樣品分子M與底物中的質(zhì)子H^＋締合成準(zhǔn)分子離子（M＋H^＋）濺散出來，經(jīng)過質(zhì)譜分析器分析。

精確測定同位素豐度的同位素質(zhì)譜計(jì)，常用的離子源有電子轟擊源和表面熱電離源。固態(tài)或液態(tài)樣品加熱成氣態(tài)原子或分子，在低能電子束（大約70ev）的轟擊下，使樣品的分子或原子失去電子成為離子。表面熱電離源是將樣品涂在高溫金屬材料鎢或錸制成的帶上，通強(qiáng)電流產(chǎn)生高溫使樣品的分子或原子電離成為離子，然后經(jīng)分析器分析。

本實(shí)用新型的目的是設(shè)計(jì)一種新的質(zhì)譜分析儀，使它能對水溶液中的多種離子及元素的同位素豐度進(jìn)行精確測量、分析。

其具體的方案是將中性原子轟擊電離法替代同位素質(zhì)譜計(jì)的離子源，組成離子質(zhì)譜計(jì)。其具體方案是：它由離子源、分析器、接收器及附屬的真空、電氣和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成。其離子源采用中性原子槍1，可以發(fā)射中性氬原子束2，靶針3由耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫的金屬材料如鉑、銥或錸、鉭制成，靶針插在容易更換的絕緣的彈性插頭上，由彈簧4固定并限位。其工作原理是將1μL含有各種分析離子的溶液滴在靶上，用吹風(fēng)機(jī)或紅外燈烤干靶上的水分，然后送入質(zhì)譜計(jì)離子源，在中性氬原子束（能量6－8KeV）轟擊下，靶表面以離子鍵結(jié)合的樣品離子5被解脫出來，成為分析離子6，經(jīng)過能精確測量元素同位素豐度的分析器和接收器7，獲得正負(fù)離子的定性、定量、同位素豐度數(shù)據(jù)，并可同時(shí)測量多種元素的離子。

利用該裝置，經(jīng)初步摸索，可以完成下列測量分析：

1.對元素周期表上大部分金屬元素進(jìn)行分析、普遍的靈敏度10^－9－10^－10g，堿金屬元素的靈敏度10^－11－10^－12g，已分析過的元素有堿金屬Li，Na，K，Cs；堿土金屬M(fèi)g，Ca，Sr，Ba；過渡金屬Al，Ti，F(xiàn)e，Mn，Ni，Cu，Zn，Zr，Cd，Sn，Ag，Pb，稀土元素La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Er，而一般同位素質(zhì)譜計(jì)表面熱電離源對電離電位較高的元素Zn，Cd，Ag，Pb等是難于分析或不能分析的。

2.多種離子混合分析，將K，Mn，Sr，Cd，Pr五種元素配成相同克原子濃度1mM，進(jìn)樣1μL，一次掃描，記錄到這些元素的質(zhì)譜圖。而同位素質(zhì)譜計(jì)表面熱電離源一般一次只能分析一種元素。

3.對元素Pr－La；Ba－La進(jìn)行定量分析。以La為參比元素，Pr和Ba為測量元素，在4個(gè)數(shù)量級以內(nèi)保持良好的直線性關(guān)系，最大的偏差10％－20％，而一般同位素質(zhì)譜計(jì)不能作定量分析，或必須借助于同位素稀釋法，由于同位素的使用價(jià)格昂貴，難于普遍應(yīng)用。

4.對農(nóng)業(yè)研究中常用的同位素N¹⁵豐度測量，只要0.2μg的硫酸胺樣品，比常規(guī)的同位素測量方法提高靈敏度10³－10⁴量級，而且消除了空氣中N₂的本底干擾。

5.對人體血清、水樣、環(huán)境污染糧食粉末中正負(fù)離子進(jìn)行分析，證明該方法具有離子選擇性強(qiáng)，樣品處理簡單、分析速度快等特點(diǎn)。

一般同位素質(zhì)譜計(jì)或光譜儀不能作負(fù)離子分析，對復(fù)雜樣品要經(jīng)過分離、萃取等過程，這樣不僅難度大，復(fù)雜，用樣也大。

附圖1系離子質(zhì)譜計(jì)的離子源工作示意圖，圖2是彈性插頭放大示意圖。

圖中標(biāo)志：

1.中性原子槍

2.氬原子束

3.靶針

4.彈簧

5.以離子鍵結(jié)合的樣品離子

6.解脫出來的分析離子

7.同位素質(zhì)譜計(jì)的分析器和接收器