[其他]一種新型的測氟儀

無效

• 申請號: 87200583
• 申請日: 1987-01-24
• 公開（公告）號: CN87200583U
• 公開（公告）日: 1988-03-16
• 發明（設計）人: 高干亮;高宗義;蔡文義;梁國元;夏威;張愛民;楊莉;袁鑫瑞;楊悅漢
• 申請（專利權）人: 煤炭工業部煤炭科學研究院煤化學所;青島電業局;郝喬生
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 煤炭工業部科學研究院專利事務部
• 代理人: 冀鴻恩

本發明屬于電化學分析測量儀器

氟是煤中有害元素之一。當前，我國許多地區土壤、環境中含氟本低偏高，時有牲畜、桑蠶等氟中毒事件發生。據調查，這與燃煤排放的氟化物在土壤和水源中聚積有關。特別，我國一些地區煤中含氟量甚至高達0.21％，成為社會公眾憂慮的環境污染源。因此，查清我國煤中含氟情況，對防止煤在燃燒和加工利用過程中氟擴散，并采取控制和處理措施是十分必要的。這需要建立一種快速、準確的分析方法和研制相應的測量儀器設備。

自氟離子選擇性電極出現以后，氟的分析化學發展較快，問題在于如何在分解樣品時，能定量地從樣品中分離出氟離子，并且使所得的樣品溶液具有離子成份簡單，便于進行電位測量。

煤是成份復雜的有機物和無機物的混合物，從中定量地分離出各種形態的氟是十分困難的。目前，國際上采用的方法比較多，我國國家標準總局于1985年制定并頒布了《煤中氟的測量方法》作為國家標準（國標號：GB4633－84）。其中規定“高溫燃燒－水解法為仲裁方法”。此標準不受煤炭的灰分限制，其適用性優于美國的標準方法，是目前最優越的分析方法。也是本發明的背景技術材料。

本發明適用于高溫燃燒－水解法，并且是按照國標GB4633－84的規定研制成功的。

該設備由離子計（含氟離子電極飽和甘汞電極）和高溫燃燒－水解裝置構成。離子計是測量樣品溶液離子濃度的分析計量部分，是已有技術，本發明所采用的離子計是由微機控制的“自動選擇和加入標準溶液的離子計”（見專利申請號86207448申請文件）的技術方案。測量樣品溶液響應電位的電極，即單晶氟離子電極和飽和甘汞電極組成的電極對。

測氟儀的高溫燃燒－水解裝置，是制備待測樣品溶液的轉化裝置。它用高溫燃燒－水解法將煤樣或其它試樣（如土壤等）中含的有機氟和無機氟分解分離出來并制成樣品溶液，以供離子計測量其中的氟含量。

目前國內外尚無用于測氟（包括樣品溶液制備）的完整設備，一般都依自己所采用的不同方法，將有關材料、儀器、器皿等組合起來，制備樣品溶液，然后再用離子計進行測量。例如GB4633－84規定的高溫燃燒－水解裝置（見圖1）。

1.樣品溶液容量瓶????????5.電熱偶

2.冷凝管????????6.燃瓷舟

3.電吹風機????????7.單節高溫爐

4.石英燃燒管????????8.防濺球

9.放水口????????14.電????爐

10.進樣推棒????????15.生成水蒸汽燒瓶

11.流量計????????16.自耦變壓器

12.溫度控制器????????17.密封塞

13.氧氣瓶

該裝置的工作原理是，保持石英管燃燒中的300℃～1100℃的溫度梯度，將燃燒瓷舟及其中的煤樣放在石英管、密封管口，再通入水蒸汽和氧氣，同時將燃燒瓷舟按規定緩緩推進，由300℃區移動到1100℃高溫區，使燃燒瓷舟內的煤樣逐步發生燃燒－水解反應。由于氟是以有機和無機兩種形態結合于煤中，故煤樣在低溫區首先釋放出以有機形態結合于煤中的氟，到達高溫區，經充分燃燒后，以無機形態結合于煤中的氟所存在的灰分充分暴露于水蒸汽中，在發生熱解反應中，釋放出其中的氟。石英管中，所釋放出來的氟逐步與水蒸汽結合，轉入冷凝液中，被收集到容量瓶中。

上述水解裝置的缺點，除由于是另散儀器拼湊，臨時搭架，所有操作都要靠人工操作，儀器很難規范化外，還存由于石英管裸露部分積累大量的冷凝水，造成水的蒸發量無法控制，高溫爐中的300℃～1100℃的溫度分布不均勻，造成時而煤樣曝燃，從影響分析結果的可靠性。其次，石英管口密封不好，因進樣推棒溫度很高，易燒損它所穿過的密封塞中孔，造成不能密封而漏氣；第三待測樣品溶液的溫度不能保持所要求的恒定溫度，影響微機采樣和測量速度、精確度。

本發明是在上述原理和裝置的基礎上研制的，并克服了上述之缺點，形成一臺完整的測氟儀。

其特征是將圖1中所示另散的高溫燃燒－水解裝置經改進后，包含在一個儀器外殼體內、設計規格化，不需再臨時拼湊搭架，包括進樣、溫度控制等工作程序全由儀器的微處理機自動控制操作，從而和離子計構成一個整體。其特征主要表現在下述各方面：

1.測氟儀的高溫燃燒－水解裝置的進樣推棒與一個受微處理機控制的電動機連接，當微機控制進樣工作開始時，進樣推棒帶動密封塞自動密封燃燒石英口，根據規定要求，在微機程序控制下，推棒繼續將燃燒瓷舟推進，在15分鐘內，從300℃區推移到1100℃高溫區，并在該區保持15分鐘，以便充分進行熱解－水解反應。