[其他]定型單晶的生長方法

無效

• 申請號: 87108014
• 申請日: 1987-11-25
• 公開（公告）號: CN87108014A
• 公開（公告）日: 1988-06-08
• 發明（設計）人: 米特里·亞科夫利維奇·克拉維斯基;利夫·馬科維奇·薩圖洛斯基;利奧尼德·彼特羅維奇·埃格羅;伯里斯·本希奧諾維奇·彼爾茨;萊奧尼德·薩穆洛維奇·奧康;埃費姆·阿萊克桑德羅維奇·弗里曼;維克托爾·瓦希利維奇·阿沃亞諾;阿萊克桑德·沃維奇·阿利壽夫
• 申請（專利權）人: 全蘇電熱工設備科研;設計;結構和工藝所
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 唐躍

本發明屬于從熔體中生長單晶的問題，涉及的是高熔點的光學透明的化合物材料的單晶生長的方法，即定型單晶的生長方法。

本發明所提出的定型單晶的生長方法，可用于制備具有指定形狀、高熔點、光學透明的金屬化合物的單晶，主要是制備透明的蘭寶石。這種單晶基本上不需要進行機械加工，廣泛用于儀器制造業，化學，冶金以及國民經濟的其他部門。主要用它制做化工設備，光學儀器的元件，石油鉆井的配件，合成和分析高純度合金用的容器及其它的類似裝置，還用于制做珠寶首飾的毛胚。

定型單晶的品質-也就是指單晶的幾何尺寸的精確程度、耐電擊穿的性能、總體透光度的大小、單晶晶塊的晶體學取向上的差異以及機械強度-與結晶區和拉單晶的溫度條件有關，而且也和生長的單晶的冷卻條件有關。因此，“熔體-單晶”體系內的溫度場的特性，乃是決定晶體品質的主要因素。熔化原料這一步，應當在熔體不致自發結晶的盡可能低的過熱條件下進行。這樣就減少了熔體發生分解，并減少熔體與坩堝材料之間發生之間化學作用。因為這些都會使單晶內的外來雜質和微小氣泡有所增多，從而降低了單晶的透光性和耐電擊穿的能力。

在單晶的結晶區內，溫度場應當符合以下要求：它應保證制得的定型單晶。在幾何尺寸上達到規定的精度，例如，在單晶的整個截面上，溫度場應當是均勻一致的。

單晶的冷卻條件，應當能夠保證單晶內的溫差應力達到最小的程度，而且保證不會產生裂痕。

高熔點的光學透明的金屬化合物定型單晶的生長，是一個多步的復雜工藝過程。因此，這個過程的每一步進行的情況，將直接影響著晶體合格品的產率和工藝設備的耐用程度。而這些又是決定革格產品成本的主要因素。

單晶生長的工藝過程的一項最重要的指標就是合格品的產率，它是根據晶體質量的各項指標是否達到要求的水平來進行評估的。例如，高壓鈉燈上使用的管狀蘭寶石定型單晶，其合格品的產率取決于管的幾何形狀（管的內徑的允許偏差為±0.2毫米）、耐電擊穿的性能（不得低于50千伏/毫米）、整體透光度的大小（不低于92%）、管內晶塊的晶體學取向的差異程度（當晶塊的取向差異大于20°時，管的機械強度和使用壽命都會大大下降）。在某些情況下，還需要對管內晶塊的數量規定出定額。

有一種單晶的生長方法，也是高熔點的光學透明的金屬的化合物定型單晶的生長方法（西德專利，B，2325104），其要點如下：利用加熱器放出的熱能，將相應的高熔點的金屬的化合物原料，放在惰性氣體的氣氛中進行熔化，使結晶區內的晶種（微微有點熔化），使單晶長大，并將單晶從結晶區內拉出，拉成所需的長度，其間須將熔體通過成型器的毛細系統，連續不斷地輸送到結晶區內，并變換加熱器的功率，然后使單晶脫離熔體，并進行冷卻。

為了保證定型單晶的各項幾何尺寸的精確度，在拉制單晶的過程中，通常利用光學監控的辦法，即對于處在成型器端沿與結晶前沿之間的熔體柱的高度進行光學監控，并通過變換加熱器的功率，使熔體柱的高度保持不變。這時，坩堝里的熔體有可能發生過熱現象，從而使單晶的許多物理性質變糟。

還須指出，當單晶與熔體脫離之后，就立即切斷了加熱器的電源，讓晶體冷卻的過程自然地進行，這樣將使單晶末端的部分受到熱沖擊，并在這一部分出現裂痕。結果造成晶體合格品的產率下降。

還有一種生長定型單晶的方法（參閱N..安東諾夫等人編寫的“斯捷潘諾夫法制備定型單晶和單晶制品”一書第137-142頁，1981年蘇聯列寧格勒科學出版社出版），其主要內容是：利用加熱器放出的熱能，將相應的高熔點的金屬的化合物原料，置于惰性氣體的氣氛中進行熔化，在結晶區使晶體微微熔化，使單晶長大，這時通過成型器的毛細系統將熔體連續不斷地輸送到結晶區內，并變換加熱器的功率，將單晶自結晶區內拉成所需的長度，然后使單晶脫離熔體，并進而冷卻。

在使用這種方法進行高熔點的光學透明的金屬的化合物定型單晶的生長時，坩堝內的熔體過熱達40℃左右。可是，當溫度達到這類高熔點的光學透明的金屬的化合物熔點時（一般在2000℃左右），那怕過熱幾度都將使‘熔體-單晶’體系內發生的物理化學作用加劇。這樣勢必對單晶的物理性質產生嚴重的影響，使之變差。

此外，生長不同外型須采用不同的成型裝置。在定型單晶生長的過程中，單晶生長的實際條件會發生種種無法控制的變化，這將對‘熔體-單晶’體系內溫度場的分布狀況產生重大的影響。

還有一點，在使用這種方法時，當單晶脫離了熔體之后，單晶的冷卻過程也是不加控制的，這將造成在單晶內出現裂痕。