[其他]大顆粒硼皮金剛石聚晶及其合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 87107715
• 申請(qǐng)日: 1987-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN87107715A
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇文輝;吳代鳴;千正男;崔慧聰;何嵐鷹;崔碩景;李延臣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/06
• 分類號(hào): C01B31/06;C30B29/04
• 代理公司: 吉林大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域是一種超硬材料及其合成工藝。

經(jīng)國(guó)際聯(lián)機(jī)檢索，與本發(fā)明內(nèi)容最相近的發(fā)明是“大顆粒含硼黑金剛石聚晶”。含硼黑金剛石聚晶是以含硼黑金剛石單晶做原料，添加鎳硅粘結(jié)劑，按一般的高溫高壓工藝合成。反映這一技術(shù)的文獻(xiàn)可參見(jiàn)《吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)》第2期（1978），27。含硼黑金剛石聚晶比不含硼黃金剛石聚晶具有高約200℃的耐熱溫度，以及優(yōu)良得多的化學(xué)隋性和較高的磨耗比。但是，含硼黑金剛石聚晶必須以含硼黑金剛石單晶做原料，而后者又必須用含硼石墨或含硼觸煤，再經(jīng)高溫高壓合成，因而存在許多缺點(diǎn)。首先，原料難得，因?yàn)樾枰厥獾暮鹗蚝鹩|媒，經(jīng)過(guò)高溫高壓合成才能得到含硼黑金剛石單晶。其次，含硼黑金剛石單晶的合成經(jīng)歷了復(fù)雜的工藝過(guò)程，因受動(dòng)力學(xué)因素的影響，含硼量很難控制，聚晶產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，而且其含硼量偏低，影響聚晶性能的提高。

本發(fā)明的目的在于克服含硼黑金剛石聚晶及合成工藝上的缺點(diǎn)，用新的思想和新的方法合成大顆粒硼皮金剛石聚晶。使得合成工藝簡(jiǎn)單，含硼量易于控制，原料豐富易得;同時(shí)在耐熱、耐磨等性能上相當(dāng)于或優(yōu)于含硼黑金剛石聚晶。

大顆粒硼皮金剛石聚晶是以一般工廠就能生產(chǎn)的不含硼的黃金剛石進(jìn)行表面加硼處理后而得到的硼皮金剛石單晶為原料，再加硅鎳粘結(jié)劑，經(jīng)高溫高壓合成制成。具體的原料配比和工藝過(guò)程如下所述。

（一）原料配比及要求：

所需原料主要是人造的黃金剛石單晶、硼、硅鎳粘結(jié)劑。它們按重量的百分比（以下所說(shuō)的配比均為按重量的百分比）是：硼0.1-1，硅鎳粘結(jié)劑8-10，余量為黃金剛石單晶。其中硅鎳粘結(jié)劑中的硅與鎳比例為9∶1-3∶1。在這里，硼含量是重要的，過(guò)多或過(guò)少都會(huì)影響大顆粒硼皮金剛石聚晶的耐熱性能。

對(duì)原料的純度和粒度具體要求是，純度在99.7%-99.99%之間。粒度在180＃以上或各種粒度的按比例的組合。各原料的粒度可以選擇：黃金剛石單晶為180^＃、240^＃、280^＃、320^＃，這些粒度是工廠的滯銷產(chǎn)品;硅280^＃以細(xì)，鎳200^＃以細(xì)。

（二）、工藝過(guò)程按下列步驟：

1、表面加硼處理。將所需的黃金剛石單晶首先用丙酮、酒精清洗，再經(jīng)超聲波清潔處理，將所需的硼與之混合，經(jīng)40分鐘以上時(shí)間的研磨，使之均勻后，在500～650℃條件下進(jìn)行真空擴(kuò)散退火，可得到硼皮金剛石單晶。在此工藝過(guò)程中，研磨可以是在瑪瑙缽中進(jìn)行手工研磨，研磨時(shí)間要足夠的長(zhǎng)以使硼和黃金剛石單晶充分混合均勻。真空擴(kuò)散退火時(shí)真空度在10^-2乇以上，溫度最好在550～600℃左右。退火時(shí)間最好在40分鐘以上。

2、加硅鎳粘結(jié)劑處理。將所需要的硅鎳粘結(jié)劑研磨40分鐘以上時(shí)間，使之均勻。再與1處理過(guò)程得到的硼皮金剛石單晶原料混合，再研磨40分鐘以上，得到硼皮金剛石聚晶的原料。這里所說(shuō)的研磨可為手工研磨。

3、高溫高壓合成過(guò)程。按一般組裝方式，將硼皮金剛石聚晶的原料裝入高壓腔體，在六面頂壓機(jī)上加壓至900Kgf/cm²時(shí)，開(kāi)始加溫，加溫至功率為2900～3000瓦（約1500℃），當(dāng)表壓升至1050～1100Kgf/cm²（樣品高壓腔體內(nèi)壓力約六萬(wàn)五千個(gè)大氣壓）時(shí)，保溫保壓40秒鐘至60秒鐘，可得到大顆粒硼皮金剛石聚晶。

高溫高壓合成的設(shè)備可以用DS-029A或DS-029B六面頂壓機(jī)，高壓腔體可以是園柱形的，在不同腔體中可壓出φ6×6（mm）等園柱形以及其它形狀的大顆粒硼皮金剛石聚晶。

（三）簡(jiǎn)化加硼混料工藝

本發(fā)明除（二）中所述的工藝過(guò)程外，還可以采用簡(jiǎn)化加硼混料工藝。用這種工藝合成顆粒硼皮金剛石聚晶時(shí)，原料要求與配比與前述（一）相同。將所需的黃金剛石單晶原料用丙酮、酒精清洗，再經(jīng)超聲波清潔處理;將所需的硼大致平分為兩份，一份與清潔處理后的黃金剛石單晶混合研磨1小時(shí)以上的時(shí)間。另一份與所需的硅鎳粘結(jié)劑混合研磨1小時(shí)以上的時(shí)間，再將所有的原料混合在一起研磨1小時(shí)以上的時(shí)間，則制成大顆粒硼皮金剛石聚晶的原料。

將配制好的大顆粒硼皮金剛石聚晶的原料按前述（二）中的3進(jìn)行高溫高壓合成即可得大顆粒硼皮金剛石聚晶。

這種簡(jiǎn)化加硼混料????工藝合成的硼皮金剛石聚晶，其性能與（二）工藝過(guò)程合成的非常相近。

（四）兩個(gè)實(shí)施例：

1、適用制作石油取心鉆頭的大顆粒硼皮金剛石聚晶合成方法。