[其他]一種制備過氧化氫的方法

無效

• 申請號: 87106649
• 申請日: 1987-09-30
• 公開（公告）號: CN87106649A
• 公開（公告）日: 1988-04-20
• 發明（設計）人: 沃夫岡·昆凱爾;古斯塔夫·古爾;約格·凱姆納德
• 申請（專利權）人: 底古薩有限公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 唐躍

已知在所謂蒽醌法中（見Ullmanns????Enzyklopadie????dertech.Chemie第4次新修訂和增訂版，第17卷第697-704頁中的綜合描述），是將一種蒽醌衍生物作為反應載體溶于溶劑或混合溶劑中，然后在催化劑存在下對所得到的工作溶液進行氫化。這樣，有一部分蒽醌衍生物轉化成蒽氫醌衍生物。濾去加氫催化劑后，于工作溶液中通入氧氣或一種含氧氣體（通常是空氣），在生成過氧化氫時又重新形成蒽醌衍生物。

用水提取溶于工作溶液中的過氧化氫以后，可將工作溶液可再循環到加氫階段中去。通過不斷重復上述個別步驟，可實現由氫氣和氧氣合成過氧化氫的一種循環過程。

不管提取過氧化氫的設備如何，在提取步驟進行之后總是得到兩相：H₂O₂含量少的工作溶液相（提余液）和過氧化氫的水溶液相（提取液）。

兩相中每一相都含有少量的另一對應相，兩相各自的對應相都分散得很細，也就是說，工作溶液相中含有很細微的過氧化氫稀水溶液小滴，而少量的工作溶液小滴分散在過氧化氫水相中。

輸送工作溶液相時通常使其通過常規的工業用凝結器和分離器，即所謂“分水器”，以使分散的水相沉降。用“分水器”分離出的水相是一種稀的過氧化氫水溶液。

為了純化過氧化氫的水提取物，人們已經提出了許多辦法。

例如，H₂O₂水溶液已可經過一次吸附處理而純化。已經提出了以下的幾種吸附劑：活性炭（US PS 2，919，975）、細碎木炭狀的活性炭、MgO、新沉淀的Al（OH）₃或Mg（OH）₂（GB-PS 817-556）、吸附了對H₂O₂呈惰性的有機物而部分鈍化的活性炭（DE-PS 15 67 814）、分子量大于2000的聚乙烯（DE-PS 794 433）、分子量約為170到1，000間的不溶于水的固態非高聚有機物（DE-PS 11 08 191）以及沒有化學作用的多孔合成樹脂（DE-OS 17 92 177）。

由于活性炭要能使純化的過氧化氫分解，所以處理最好在低溫下進行。此外，吸附劑隨純化的進行而帶上了雜質，因而必須在另一循環中用溶劑再生。

還已知（見US-PS 3，043，666-FMC），H₂O₂水溶液可以先用對醌有選擇性的溶劑處理，并且，所形成的提余液可以在有穩定劑存在時加熱至顯出顏色。溶解的有機成分已被過氧化氫氧化，然后再次進行提取處理，最后進行蒸餾。這些辦法花費大，僅在特殊質量的情況下才是合用的。

其它純化方法是用一種溶劑提取過氧化氫的水提取液。常壓下沸點不超過145℃的惰性液態烴可用作溶劑（見DE-AS 10 36 225），或者也可以使用沸點在50和120℃間、在水中的溶解度小于0.1%的烴類（見JP-PS 35-2361）。甚至已經推薦過某些氯化烴類（見DS-AS 11 35 866）。在涉及使用一種低沸點溶劑的提取純化法中，殘留的溶劑在純化過程后必須用汽提法從H₂O₂中除去。此外，用過的溶劑必須在一獨立的循環中進行再生-因而花費昂貴。最后，許多提出的溶劑閃點都不高。

如果在純化階段采用由沸點為145到200℃間的芳香物質組成的混合溶劑，這里所列的缺點可以避免（見GB-PS????841????323）。

另外還知道，沸點在145℃以上的芳香烴類混合物和甲基環己基乙酸酯可按一定比例用于純化粗的過氧化氫水溶液（見DE-AS????14????67????091）。

根據現有技術，雜質可在噴霧塔、帶有多孔底的塔或填料塔中用逆流法提取。攜帶的溶劑小滴在后繼的靜置階段中從含水相中分出。

眾所周知，在提取過程中物料的交換隨相界面的增加而增加。但另一方面，雙相混合物越容易分離，分散相的小滴也越多。這兩個對立的事實意味著在塔中用溶劑提取純化過氧化氫水溶液的效果受到限制。

本發明的一個目的是從工作溶液和過氧化氫的水提取液中盡可能完全地分出分散相。另一目的是增加過氧化氫的產量并減少過氧化氫的顏色指數和碳含量。

現已發現，如果使工作溶液與水或過氧化氫水溶液反應并混合，并使過氧化氫的水提取液與含有一種在過氧化氫水溶液中穩定、在水中的溶解度低于1%〔體積〕的有機溶劑的一種混合溶劑反應并混合，隨后，使分散相在一分離器單元中借助于聚結器的作用沉降，這一目的是可以達到的。