[其他]一種新結構單偶氮分散染料的制造方法

無效

• 申請號: 87105292
• 申請日: 1987-07-30
• 公開（公告）號: CN87105292A
• 公開（公告）日: 1988-04-06
• 發明（設計）人: 辛忠
• 申請（專利權）人: 武漢染料廠
• 主分類號: C09B29/01
• 分類號: C09B29/01
• 代理公司: 武漢市專利事務所
• 代理人: 樊戎

本發明屬于偶氮型分散染料的制造方法，特別是用于滌綸纖維及其混紡織物染色和醋酸纖維及錦綸纖維染色的單偶氮分散染料的制造方法。

長期以來，作為單偶氮型分散染料之一的分散黃棕S-2RFL，由于合成工序長，步驟多（由苯胺開始需五步反應完成），難研磨等缺點，使該染料生產成本高，周期長，能耗大（見日本專利昭和58160356）。聯邦德國專利Ger2223451介紹了一種萘酚系單偶氮型分散染料的制造方法，但由于其采用的重氮組分都是帶有供電基團的苯胺衍生物，使該染料的應用性能不佳，沒有實用價值。

本發明提供了一種新結構單偶氮分散染料的制造方法，從根本上克服了現有技術的缺點，可代替分散黃棕S-2RFL，用于滌綸纖維及其混紡織物的染色。

按照本發明方法制造的新結構單偶氮染料的一般結構為：

其中：R₁＝-Cl，-Br R₂＝-Cl，-NO₂

R₃＝-H，-COCH₃

本發明的偶合組分采用2-萘酚或其衍生物，重氮組分采用帶有強吸電子基團的苯胺衍生物。

本發明是這樣實現的：將2-萘酚或其衍生物溶解在醋酸溶液中，在50℃～120℃下滴加酰化劑（如醋酐），待溶液呈淡黃色透明時倒入冰水中，在0℃～30℃，最好是8℃～15℃范圍內，緩慢滴加重氮鹽至反應終點（以滲圈檢查，重氮鹽微過量），繼續保溫攪拌30分鐘，然后進行水洗至中性，過濾得膏狀物，按膏狀物∶陰離子表面活性劑＝1∶2的比例，加入陰離子表面活性劑（如MF、木質素磺酸鹽）研磨，最后在150℃～180℃下噴霧干燥，得到一種新結構單偶氮分散染料。使用時可采用熱熔法或高溫高壓法染滌綸纖維及其混紡織物得到鮮艷的黃棕色。其工藝流程見附圖。

重氮鹽是采用常用的重氮化方法制備，即將苯胺衍生物在硫酸介質中用亞硝酸鈉進行重氮化得到重氮鹽。

實施例：稱取2-萘酚14.2份（0.1mol）溶解在醋酸溶液中，在50℃～120℃下滴加醋酐，待溶液呈淡黃色透明時倒入200～350ml的冰水中，在8℃～15℃范圍內，緩慢滴加2.4-二硝基-6-溴-苯胺重氮鹽直到反應終點，繼續保溫攪拌30分鐘，然后進行水洗至中性，過濾得膏狀物，按膏狀物∶陰離子表面活性劑＝1∶2加入陰離子表面活性劑進行研磨，達4～5級擴散性后，用熱熔法染滌綸纖維及其混紡織物得到鮮艷的黃棕色。（R₁＝-Br，R₂＝-NO₂，R₃＝-COCH₃）。

當不加酰化劑時，得到的染料為R₁＝-Br，R₂＝-NO₂，R₃＝-H。當重氮鹽采用2.6-二氯-4-硝基-苯胺重氮鹽，不加酰化劑時，得到的染料為R₁＝-Cl，R₂＝-Cl，R₃＝-H。

本發明具有合成步驟少，操作簡單，能耗小，成本低，收率高（達到85%以上）等優點，經過染色的織物色光鮮艷，還具有優良的濕處理牢度和耐光牢度。