[其他]提純對二氯苯的方法

無效

• 申請號: 87104975
• 申請日: 1987-07-17
• 公開（公告）號: CN87104975A
• 公開（公告）日: 1988-04-27
• 發明（設計）人: 邁克爾·杰弗里·亨特
• 申請（專利權）人: 布雷克頓化學有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C25/08
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊厚昌

本發明涉及將熔點低于其分解溫度的晶體物質提純的方法。更詳細地說，本發明涉及，但不僅僅限于涉及提純對二氯苯的方法和設備，

目前用于提純對二氯苯的方法和設備，由于需要大量的資本投資，所以通常是很昂貴的。因此，對二氯苯的價格亦隨之提高。

本發明的目的就是克服或基本上改進上述的缺點。

本發明公開了提純結晶組合物中的結晶組分的方法，所述的方法包括下列步驟：提高所述組合物的溫度，使其熔融，并將密度不同于所述組分的雜質排出;令所述組合物重結晶;將重結晶后的組合物放在壓榨機中，在壓力下除去夾雜在所述組分晶體中的液體雜質。

在本發明的優選提純方案中，上述結晶組分是對二氯苯，而所述的結晶組合物包括其他的二氯苯，例如鄰二氯苯和間二氯苯。在此種組合物中，還可能存在氯苯、氯甲苯和氯噻吩以及水。將該組合物提高到53℃或高于53℃，但最好是約80℃。當結晶組合物熔融后，絕大部分的水即可用密度分離法簡單地除去。更詳細地說，水就會浮起，從而可將其排出。將組合物進行重結晶時，鄰二氯苯和間二氯苯以及氯苯、氯甲苯和氯噻吩仍然保持液態，從而能將它們和以前未被排出、而仍然存在的全部的水一起排出。然后將余留下來的重結晶組合物放在壓榨機中加壓壓榨。然后再將鄰二氯苯、間二氯苯與氯苯、氯甲苯和氯噻吩一起進行萃取。

現用實例并參照用剖面側視圖示意說明在提純對二氯苯中所應用的壓榨機的附圖，來說明本發明的一種優選提純方案。

在市場上購買對二氯苯時，所購買的組合物，實際上通常只含有大約81%的對二氯苯。其余的是用水，通常大約6%，和鄰二氯苯和間二氯苯、氯苯、氯甲苯和氯噻吩組成的。

將上述對二氯苯熔融時，由于水具有不同的密度，于是水就會與二氯苯分開。此時，即可將水分離出來，或者，用另一種方法，將組合物進行重結晶，然后再將水排出。當組合物進行重結晶后，在此階段，即可將水和所有其他液體雜質一起排出。然后將重結晶后的組合物放在附圖中所說明的壓榨機中。

壓榨機10包括與活塞12配合操作的圓筒壁11。從活塞12伸出來的是一支與另一個活塞14連接的推桿13。從活塞14伸出來的是一支與另一個活塞16連接的推桿15。活塞16是密封在另一個圓筒17中。在圓筒17上開一個孔18，可讓液體出入由圓筒17和活塞16確定體積的腔19。圓筒11上開一孔20，可讓液體輸入和從由圓筒11、活塞14和壁端21確定體積的室21中排出。在操作壓榨機10時，將重結晶后的組合物放在室22中，然后將液壓油在壓力下輸入室21而使放在室22中的組合物受到壓力。由于在室21中輸入液壓油，于是活塞14向前移動，而使活塞12也向前移動。室22是用有許多孔道24的擋板23封住的。由于組合物在室22中受到壓力，于是液體污染物就被強迫通過孔道24。由于壓力不斷增加，于是晶體也被強迫通過孔道24。將液壓油在壓力下輸入室19，于是活塞12就移回起始位置。此時孔20就起到室21的排出口的作用。

對于具有直徑大約是300毫米的上述壓榨機10的活塞12來說，加在活塞12上的壓力大約是1000至1200磅/平方英寸，以便將液體污染物強迫通過孔道24。但是，應該認識到，在較高的壓力下，即2400磅/平方英寸壓力下，絕大部分晶體亦會被壓過孔道24。

對于上述壓力來說，孔道24的直徑大約是12毫米。但是孔道24的直徑最好是12毫米，從大約12毫米，然后增加至大約20毫米。較小的一端與室22連通。

應用上述方法和設備，可制備出純度為99.5%的對二氯苯。在典型的樣品試驗中，所制備出的對二氯苯不含任何氯苯。從壓榨機10收集的液體含有鄰二氯苯和間二氯苯、氯苯、氯甲苯和氯噻吩。其中還有一部分對二氯苯。一般來說，所收集的液體將含有大約45.6%的對二氯苯、34.8%的鄰二氯苯、4.6%間二氯苯、10%氯苯、1.8%氯甲苯和1.9%氯噻吩。