[其他]碳酸鋇的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 87104108
• 申請日: 1987-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN87104108A
• 公開（公告）日: 1988-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉薇英;高閩榕;余秀貞
• 申請（專利權(quán)）人: 福建省化學(xué)工業(yè)科學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C01F11/18
• 分類號(hào): C01F11/18
• 代理公司: 福建省專利代理事務(wù)所
• 代理人: 田志平

本發(fā)明屬于生產(chǎn)碳酸鋇的技術(shù)，適用于以硫化鋇為原料生產(chǎn)高純度碳酸鋇。

碳酸鋇可用于制滲碳劑，在高溫下可使鋼制件滲碳（即表面硬化）。還可用于陶瓷工業(yè)、光學(xué)玻璃、搪瓷等的制造，特別是高純度的碳酸鋇在電子管、顯像管的制造中作陰級屏蔽劑，故此還被應(yīng)用于電子工業(yè)。

目前工業(yè)化生產(chǎn)碳酸鋇主要采用純堿法和碳化法。純堿法是以純堿與硫化鋇作用，其主要化學(xué)反應(yīng)式為：

此法流程短，產(chǎn)品純度高，但原料價(jià)格高，特別是我國純堿原料供應(yīng)緊張，這問題就顯得更為突出：碳化法是以二氧化碳與硫化鋇反應(yīng)，其主要化學(xué)反應(yīng)式為：

此法原料成本較純堿法低，但需要?dú)鈮喝萜髟O(shè)備，流程長，設(shè)備龐大。因產(chǎn)品中硫含量、鹽酸不溶物等微量雜質(zhì)含量較高，以至質(zhì)量稍差。

另外，日本公開特許公報(bào)（J55-20229）公開了一種以氯化鋇為原料，在氨存在的情況下與碳酸氫銨反應(yīng)制碳酸鋇的方法。此法所采用的原料為氯化鋇制成品，而制取氯化鋇制成品需對氯化鋇溶液進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、干燥等多道工序，這些工序要耗費(fèi)大量的能源，以至原料成本的提高，并且無法直接使用硫化鋇為原料。另一方面，反應(yīng)是在氨存在下進(jìn)行的，要消耗較多的氨，由于前面的兩個(gè)問題而直接影響到產(chǎn)品的價(jià)格。

本發(fā)明目的在于尋求一種能充分利用我國特有許多“小氮肥”廠的產(chǎn)品碳酸氫銨，使方法更簡單，設(shè)備少，以縮短工藝流程，并直接采用硫化鋇為原料和可回收、循環(huán)使用的溶液，以降低成本，可以生產(chǎn)高純度碳酸鋇的工藝方法。

為此，本發(fā)明的要點(diǎn)是直接使用硫化鋇（硫化鋇可由常規(guī)的重晶石煅燒法獲得）和工業(yè)碳酸氫銨為原料，加入可循環(huán)使用的中間鹽氯化銨。氯化銨與硫化鋇反應(yīng)生成氯化鋇，氯化鋇再與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸鋇和氯化銨，氯化銨隨系統(tǒng)循環(huán)液供循環(huán)使用。故此氯化銨是以中間鹽的形式促使硫化鋇向碳酸鋇轉(zhuǎn)化，其中主要的化學(xué)反應(yīng)式為：

其中反應(yīng)產(chǎn)物氨回收制肥料，硫化氫回收制硫脲。并且將浸取、脫硫、除鐵合為同一道工序處理而不分段處理。

本發(fā)明工藝方法可概括為：于硫化鋇中加入氯化銨、系統(tǒng)循環(huán)液，于常壓或微減壓下加熱反應(yīng)，脫硫，加氫氧化鋇除鐵、澄清、過濾，所得濾液〔Ⅰ〕為氯化鋇凈化液。于濾液〔Ⅰ〕中加碳酸氫銨，攪拌反應(yīng)，過濾（所得濾液〔Ⅱ〕回收入系統(tǒng)循環(huán)液供循環(huán)使用），洗滌所得沉淀，烘干得碳酸鋇產(chǎn)品。

本發(fā)明工藝方法詳述如下：

1、制氯化鋇凈化液（即濾液〔Ⅰ〕）：

于固體硫化鋇原料中加入適量的系統(tǒng)循環(huán)液，并按系統(tǒng)循環(huán)液中氯化銨含量的情況補(bǔ)加固體氯化銨以保持硫化鋇與氯化銨的重量配比為0.75～0.9∶1，在常壓或微減壓情況下加熱以上浸取液至沸，反應(yīng)20～50分鐘，調(diào)節(jié)PH為6.0～7以脫硫，并加入少量的氫氧化鋇使PH為7～8除鐵，澄清15～30分鐘后過濾，得氯化鋇凈化濾液〔Ⅰ〕，所得濾渣〔Ⅰ〕用洗滌碳酸鋇沉淀的洗滌水（指：第二次以及第二次以后各次洗滌的洗滌水）洗滌，并將洗滌濾渣〔Ⅰ〕得的洗滌水回收入系統(tǒng)循環(huán)液。

2、制碳酸鋇成品：在常溫、常壓下于濾液〔Ⅰ〕中加入固體碳酸氫銨，其中固體碳酸氫銨加入量為濾液〔Ⅰ〕中所含氯化鋇的克當(dāng)量數(shù)的0.8～1，并于30分鐘左右加入完畢，邊加邊攪拌，反應(yīng)至1.5～2.5小時(shí)后，將白色沉淀的溶液過濾，濾液〔Ⅱ〕回收入系統(tǒng)循環(huán)液，濾后的碳酸鋇沉淀用熱水（80～100℃）洗滌3～4次，洗后所得第一次洗滌水回收入系統(tǒng)循環(huán)液，其余各次的洗滌水用于洗滌濾渣〔Ⅰ〕，進(jìn)而于300℃對洗后的碳酸鋇沉淀進(jìn)行烘干得高純度的碳酸鋇成品。