[其他]硅石基顆粒，其制法及作為彈性體增強填料的應用

無效

• 申請號: 87104032
• 申請日: 1987-06-05
• 公開（公告）號: CN87104032A
• 公開（公告）日: 1988-03-09
• 發明（設計）人: 米歇爾·德勒玉爾;弗朗索瓦·巴爾蒙蒂耶
• 申請（專利權）人: 羅納布朗克化學股份有限公司
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14;B01J13/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 吳大建,全菁

本發明的目的是提出硅石基顆粒，其制法及作為彈性體增強填料的應用。

眾所周知長期以來人們就用沉淀硅石作為彈性體的白色增強填料。

但是，作為任何一種增強填料均應易于制備并易于調制成混合物。

粉狀硅石因造粒及混合緩慢（表觀密度小）而難于滿足要求。

過去有人提出采用粒狀硅石來適當解決以上兩個問題，但常導致該填料在彈性體內分散不均。

為了防止這一問題，已提出過許多辦法。

在本申請人的歐洲專利18866中提出采用平均粒徑大于80μm，尤其是200～300μm的球狀硅石顆粒。

這種小球粒由沉淀硅石懸浮液霧化而成。

這種產品因其在彈性體內的增強性能而顯得特別有用。

盡管如此，總還是需要在某一方面或同時在多方面對所得到產品進行改進，也就是提出了產品級分可能更高且更均勻，更為致密，細粉含量更少以及脆性更低的問題。

此外，這種顆粒制備方法尤其是以上提到的方法要使用霧化器，而霧化器對需霧化的懸浮液尤其是對其中的干性物質含量是有一定要求的，干性物質含量不能超過某一最大值，這就需要進行必要的調控。

這些方法的另一不足之處是所得產品僅限于某一級分范圍，這主要是由于上述干性物質含量低的緣故。

當然還有簡化制法并提高其可行性的問題。

本發明的第一目的是提出進一步改進了性能的產品。

本發明的第二目的是簡化和改進制備方法，特別是上述那些產品的制備方法。

在這個目標下，按第一方面，本發明硅石基顆粒的特征是呈明顯為球狀的小球體并具有至少300μm的平均粒徑以及0.15～0.32的密度。

按第二方面，本發明硅石基顆粒為增濃顆粒，其特征是呈明顯為球狀的小球體并具有至少80μm的平均粒徑以及高于0.32的密度。

此外，本發明還涉及制備方法，特別是上述第一方面顆粒的制備方法。

本發明的這種制備方法的特征是其中包括如下步驟：

-取硅石懸浮液，至少一種疏水劑和至少一種微溶于或不溶于水的有機溶劑并進行混合，從而得到基本上無硅石和硅石基顆粒的液相;

-將液相與顆粒分開;

-可能的話，洗滌并干燥所說顆粒。

最后，本發明還涉及第二種制備方法，特別是上述第二方面顆粒的制備方法。

本發明第二種制備方法的特征是其中包括如下步驟：

-取硅石懸浮液，至少一種疏水劑和至少一種微溶于或不溶于水的有機溶劑并進行混合，從而得到基本上無硅石和硅石基顆粒的液相;

-將液相與顆粒分開;

-將顆粒進行增濃處理。

這些方法靈活可靠，事實上必然會使設備簡化并使耗費降低，從而制得各種粒徑和密度的系列產品。

最后，一般說來，本發明還涉及用上述兩種制備方法制得的各種硅石基顆粒。

本發明的其它特點和優越性在后面詳細說明及具體但不限定保護范圍的實例中作了很好的闡述。

同樣可以清楚地看到，本發明產品為下述進一步具體說明的兩種類型。

在這兩種情況下均為硅石基顆粒。按本發明所用的“硅石基”一詞的意義是很廣的，實際上可理解為主要由選自硅酸，硅石，硅酸鹽和硅鋁酸鹽的組分或組分混合物組成的顆粒。

本發明顆粒一般為沉淀硅石基顆粒。

顆粒呈明顯為球狀的小球體。

對于第一類即按本發明第一方面的顆粒，其平均粒徑至少為300μm，但就優選實施形式而言，顆粒平均粒徑為300～2500μm，且更優選為350～1000μm。

顆粒密度為0.15～0.32。這也就是按AFNORn°030100標準的密實態填料密度。更具體地講，密度可為0.20～0.30。

這些顆粒由BET法表面一般來說至少達50m²/g的硅石構成。更具體地講，BET法表面可為50～350m²/g，尤其是100～300m²/g。

這一表面是按1938年2月出版的美國化學會會志第60卷第309頁上說明的BET法（BRUNAUER-EMMET-TELLER）測定的。

組成顆粒的硅石的CTAB法表面一般為至少40m²/g，更具體地講，為40～320m²/g，尤其是80～270m²/g。