[其他]聚碳酸酯的制備方法及設備

無效

• 申請號: 87102742
• 申請日: 1987-04-16
• 公開（公告）號: CN87102742A
• 公開（公告）日: 1988-12-21
• 發明（設計）人: 徐志昌
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C08G63/62
• 分類號: C08G63/62
• 代理公司: 清華大學專利事務所
• 代理人: 張志東

本發明屬于化工領域，涉及工程塑料中聚酸酯的生產方法和設備。

聚碳酸酯是一性能優良的工程塑料，近幾年來應用領域日益擴大，而我國產量卻很小，主要原因是生產技術落后，我國工業上生產聚碳酸酯的方法分別為酯交換法、光氣法，現有技術一般采用光氣法。酯交換法產量的比重已下降，因光氣法制得的產品品種多，可生產分子量范圍很寬的不同牌號的品種，但我們光氣法生產中兩大技術關鍵，水洗、離析上工藝都很落后，設備效率低，產品質量差，每一釜生產周期長達8小時以上，且結塊結皮多，浪費大。常青在《塑料工業》1969年第5期25頁曾就聚碳酸酯的研究與生產作了綜述。

國外基本上也是采用光氣法，其離析工藝分三種，水相攪拌：將聚碳酸酯膠液和無離子水裝入錨式攪拌漿的蒸溶釜內，升溫，攪拌，脫出溶劑;氣相噴霧：膠液通過高壓噴嘴霧化于熱的惰性氣流中，脫出溶劑;雙螺桿擠壓：將膠液直接通入帶夾套加熱的雙螺桿擠壓機中，溶劑從末端真空系統回收，聚碳酸酯擠壓成顆粒。美國專利4121967就光氣法離析工藝從有機溶劑溶液中連續回收固體聚碳酸酯的原工藝進行了系統分析指出;水相攪拌離析的缺點是能耗高，成本高;氣相噴霧離析缺點是使用大量熱惰性氣體設備生產效率低，產品表觀密度低，雙螺桿擠壓離析缺點是設備投資昂貴，操作費用高，美國4121967專利提出了一種改進的離析方法，噴霧預熱法：將聚碳酸酯膠液噴入高溫高壓蒸汽中，繼續加溫，用旋風分離器回收溶劑和聚碳酸酯。但該專利離析法存在三個缺點：（1）載帶膠液的蒸汽壓力14公斤/厘米²（200℃），此非普通鍋爐所及;（2）換熱器內氣-固懸狀體流速達100米/秒以上，溫度達108～170℃，此非一般耐熱兼耐磨材料所及;（3）旋風分離器分離懸浮體所排出的尾氣溫度達135℃以上，尾氣所損失的熱能是相當大的，且產品密度低，粒度大。

本發明的目的是提供一種水相攪拌離析與氣相噴霧離析結合的聚碳酸酯生產方法及設備以分離并回收聚碳酸酯和溶劑，具有簡單易行，設備效率高，能耗低、產品質量好的優點。

本發明的技術方案是這樣實現的：

聚碳酸酯的生產分界面縮聚，水洗、離析、制粒幾部分，本發明的特征在于離析工藝采用水相噴霧離析法。由于膠液在霧化噴嘴處分散度優于攪拌分散，水相分散無氣相分散的粘壁現象，分散膠滴的穩定性是水相優于氣相，水相中懸狀體更穩定，更有利于溶劑（汽）-液平衡的建立和溶劑脫除，故本發明點是水相攪拌離析與氣相噴霧離析相結合，將溶于溶劑（二氯乙烷，二氯甲烷、二氯乙烷-二甲苯、二氯甲烷-二甲苯）中的聚碳酸酯膠液，經旋渦型壓力噴嘴霧化于滿載熱水的霧化塔擴大段內，制成懸狀-乳狀液，在60～95℃保溫建立汽-液平衡，氣相溶劑由霧化塔頂部進入冷凝系統回收復用，濃集后的膠滴液沿軸向上升并聚結于塔頂部，從溢流堰進入淬碎槽常溫下破碎濃集脆性物，最后流入帶有中央循環筒和蒸汽夾套的蒸溶釜內，加熱攪拌脫凈剩余溶劑，得到粒狀的聚碳酸酯。

水相噴霧離析設備由噴嘴、霧化塔、淬碎槽、蒸溶釜組成。

噴嘴：旋渦壓力式，其旋渦腔切向整體結構，噴頭帶螺紋便于拆卸;

霧化塔：下端為雙椎體擴大段，椎體下端可同時安裝12～16個偶數噴嘴，以擴大水相噴霧能力，上段為汽化段，整個霧化塔內充滿水，塔外壁加有保溫層;

淬碎槽：采用切削-旋推雙漿結構，外帶冷水夾套，使脆性物輸送暢通;

蒸溶釜：帶有循環筒攪拌，外有蒸汽夾套以保脆碎物粒度均勻。

根據本發明提出的方法和設備，更適宜于以下兩種組成的膠液：（1）聚碳酸酯16%、二氯甲烷64%、二甲苯20%。（2）聚碳酸酯12%、二氯乙烷68%、二甲苯20%。在雙溶劑膠液內也可以加入填料和顏料，獲得的聚碳酸酯顆粒含均勻分散的填料和顏料，有效地避免了傳統工藝造粒前的混料操作，現有技術每當這類填料和顏料加入干粉狀聚碳酸酯時總要進行輔助性混料作業。

聚碳酸酯在淬碎槽內其粒度和表觀密度的控制手段是調整雙漿葉的轉速，則產品粒度隨轉速提高而減小，表觀密度則隨轉速而下降，通?？刂妻D速為1500～3000轉/分。

本發明生產過程中所形成的濃集脆性物因其溶劑成份有二甲苯這樣的對聚碳酸酯難溶的溶劑，經淬碎槽后非常穩定，在整個蒸溶過程中不再重新聚結。所以本發明淬碎槽淬碎能控制產品粒度和表觀密度。

由蒸溶釜得到的含水聚碳酸酯顆?？稍诠潭ɑ蜣D動狀態下予以干燥，以除去水份與微量溶劑，其所得固體顆粒的流動性良好，很適合直接融熔制粒。