[其他]金屬鉬的快速定性分析法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 87102703
• 申請(qǐng)日: 1987-04-09
• 公開（公告）號(hào): CN87102703A
• 公開（公告）日: 1988-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧先穩(wěn);白斌強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 漢江工具廠
• 主分類號(hào): G01N27/52
• 分類號(hào): G01N27/52
• 代理公司: 陜西省機(jī)械工業(yè)專利事務(wù)所
• 代理人: 支秀銘,趙燕棣

一種合金鋼中，鉬元素的快速分析方法。

本發(fā)明屬于電解顯色的金屬材料快速定性分析方法。

一般不同牌號(hào)的含鉬合金鋼與其它的合金鋼或碳鋼的原材料、半成品及成品，由于工作不慎造成混料時(shí)，要從批量中識(shí)別它們常用的方法有火花鑒別法，此方法要求操作技術(shù)高，材料局部受到破壞;看譜定性分析法，此方法分析速度快，需要熟練的技術(shù)、昂貴的儀器，材料局部也受到燒傷;點(diǎn)滴腐蝕取樣法，需要程序滴加試劑，雖可同時(shí)作幾個(gè)樣，亦費(fèi)時(shí)費(fèi)事，并有腐蝕斑點(diǎn)。以上三種方法只能適用于原材料和半成品檢驗(yàn)。熱電勢法，雖然對(duì)材料無損壞，但要參比材料，操作也比較麻煩，且大件材料不適用;磁質(zhì)回路法，雖然也不損壞被測試材料，但要求試件尺寸嚴(yán)格一致，所測部位嚴(yán)格一致。以上兩種方法只適用于部分原材、半成品、成品分析。總的來講，上述方法均有操作麻煩，應(yīng)用范圍小，技術(shù)要求高的缺點(diǎn)，不適用于大批混料和成品混料的分析。而日本專利特許出愿公告昭51-40999介紹了鋼中鈦的簡易分析方法，特許出愿公告昭52-49357介紹了鋼材中硫的簡易分析方法，其方法都是將電源的正極接在需要判別的鋼材上，把浸有發(fā)色液的濾紙按在鋼材的研磨部位，然后用負(fù)極的接頭壓緊，通電后，濾紙中的試藥與鋼材中要鑒別的元素發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)濾紙上的顏色判斷材料中是否含有要識(shí)別的（接下頁）元素。但上述介紹都不適用于金屬鉬元素的識(shí)別分析。

本發(fā)明就是為了克服上述缺點(diǎn)而提出了金屬鉬元素的簡易檢測方法。

本發(fā)明采用陽極氧化原理加速金屬氧化轉(zhuǎn)變成金屬離子進(jìn)入電解液中，并由電解液控制氧化程度，限定一種離子在電解液的吸液材料支持體上發(fā)色。從而判斷該種元素的存在，并從顏色深淺程度判斷該元素的大體含量。

本發(fā)明的特征是以含有二氯化錫、鹽酸、硫氰酸銨的混合溶液為電解液，對(duì)淬硬材料亦可加入適量的硫酸幫助電解氧化。根據(jù)陽極氧化原理，將電源的正極與被測鋼件連接。銅棒或其它能導(dǎo)電的材料與電源的負(fù)極連接作為陰極，取一片滴有上述電解液的吸液材料放在被測試的鋼件表面上。然后將陰極壓在吸液材料上，通入6～9伏電壓，100～500mA電流，通電1～3秒鐘。斷電后，取下吸液材料觀察，上面若有紅色斑點(diǎn)，說明被測試鋼件中含有金屬鉬元素，否則，不含有金屬鉬元素。斑點(diǎn)顏色越深，則該被測試件中含鉬量越高。

下面附圖是以同規(guī)格M2及ム18的立銑刀成品在包裝室混料分析為例來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

參照附圖。電源2的正極導(dǎo)線連接在正極板1上，將被測試的立銑刀排放在正極板1上。以銅棒3與電源負(fù)極導(dǎo)線連接作為陰極，取一片滴有鉬試液的濾紙4放在除去油污的一把立銑刀5刀刃背表面，然后將銅棒3壓在濾紙上，通入直流電流，其電壓為6伏，電流為300mA。這時(shí)銑刀表面的金屬元素經(jīng)電解轉(zhuǎn)變成金屬離子進(jìn)入試液中，其有關(guān)反應(yīng)是：Fe-3e→Fe+3、Mo-6e→Mo+6，六價(jià)鉬被試液中二氯化錫還原成五價(jià)，其反應(yīng)是：

Mo+6+Sn+2→Mo+5+Sn+3。五價(jià)鉬與硫氰酸銨反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，其反映是：Mo+5+6CNS-1→Mo〔CNS〕^-1₆并在濾紙上顯示出紅色斑點(diǎn)。進(jìn)入溶液中的三價(jià)鐵離子也與硫氰酸銨反應(yīng)形成鐵紅色的絡(luò)合物，而產(chǎn)生干攏，其反應(yīng)是：Fe+3+6CNS^-1→Fe〔CNS〕^-3₆。但由于這種絡(luò)合物不穩(wěn)定，斷電后，濾紙中的二氯化錫立即將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，鐵絡(luò)合物的紅色消失，其反應(yīng)是：Fe+3+Sn+2→Fe+2+Sn+3。在濾紙上，只保留鉬元素的紅色絡(luò)合物斑點(diǎn)，因此可以判定被測試者為含鉬鋼材M2制成的立銑刀。否則則為ム18鋼材制成的立銑刀。

用本發(fā)明方法進(jìn)行快速定性分析，具有反應(yīng)靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速準(zhǔn)確、節(jié)省試劑、被試鋼件腐蝕甚少，也不受被測試工件大小，原材、半成品、成品及場地的影響等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明中電解液的配方及主要化學(xué)反應(yīng)式如下：

鉬試液配方：稱二氯化錫（SnCL₂）二克，用1mL濃鹽酸溶解，然后用水稀釋至20mL，加硫氰酸銨1克，溶解后加2∶3硫酸水溶液2mL存在茶色滴瓶中即可使用。

檢測過程中的主要化學(xué)反應(yīng)是：

顯紅色