[其他]羥基磷灰石顆粒集合物和采用這種集合物的液相色譜柱

無效

• 申請號: 87102573
• 申請日: 1987-03-31
• 公開（公告）號: CN87102573A
• 公開（公告）日: 1987-11-18
• 發明（設計）人: 多賀谷宣秋;桑原秀行;橋本孝雄;小松紀子;深町圭子;前島次男;玉井君男;金久保哲雄;吉沢昌夫
• 申請（專利權）人: 東亞燃料工業株式會社
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 劉元金

本發明是關于一種羥基磷灰石顆粒集合物。此種集合物可用作液相色譜柱的有效填充物。

目前，羥基磷灰石廣泛用作分離蛋白質和核酸一類的生物大分子的液相色譜柱的填充物。慣用的液相色譜的羥基磷灰石填充物是用精細粉碎的片狀羥基磷灰石晶體來制造的，此種片狀羥基磷灰石晶體通常是用所謂的水熱合成法制造的，此法將磷酸氫鈣在，例如，200℃和例如15大氣壓力下，進行水解。

液相色譜柱常用的羥基磷灰石顆粒集合物填充物的粒度是非常不均勻的，而且平均粒度較大。因此，液相色譜的分離效率是不能令人滿意的。此外，由于羥基磷灰石顆粒的晶體是片狀形的，所以色譜的效率是隨羥基磷灰石顆粒填充的方法和液相色譜的操作參數而改變的。

因此，本發明的目的是提供一種基本上是球形的羥基磷灰石顆粒的集合物，其粒度非常小而且是均勻的。

本發明的另一個目的是提供一種生產此種集合物的方法。

本發明的再一個目的提供一種高分離效率的液相色譜柱。

本發明提供一種基本上是球形的羥基磷灰石顆粒集合物，這些顆粒的中值粒度（直徑）是1至10微米，同時，在此集合物中，至少有90%的顆粒的粒度不大于25微米。

此外，本發明還提供一種生產本發明的集合物的方法，該法包括將濃度為0.1至20%（重量）的羥基磷灰石漿液噴進溫度為100至200℃的氣流中去。

另外，本發明還再提供一種液相色譜柱，該色譜柱包括一支空心管和裝在此空心管中的填充物，此填充物基本上是由本發明的集合物組成的。

本發明提供一種基本上是球形的羥基磷灰石顆粒集合物，其粒度是均勻的而且是非常小的。由于羥基磷灰石顆粒基本上是球形的而且其粒度是均勻的和非常小的，所以裝有此種集合物作為填充物的液相色譜柱具有高分離效率。

附圖是本發明的液相色譜柱的剖面示意圖。

本發明的集合物中的羥基磷灰石顆粒具有1至10微米的中值粒度，并至少有90%的顆粒的粒度不大于25微米。顆粒的形狀基本上是球形的。本發明的優選的顆粒，其中值粒度是1至6微米，并至少有90%的顆粒的粒度不大于15微米。本發明的更優選的顆粒，其中值粒度是1至3微米，并至少有90%的顆粒的粒度不大于7微米。

本發明的羥基磷灰石集合物，可通過將規定濃度羥基磷灰石漿液噴進規定溫度的氣流中來制備。本文所用羥基磷灰石一詞是指懸浮在水中或含有鈣和（或）磷酸根離子和（或）其他添加劑，例如分散劑和促凝劑的水中的針狀羥基磷灰石微晶。羥基磷灰石在漿液中的濃度是0.1%至20%（重量），而較好的濃度是1%至10%（重量）。此種羥基磷灰石漿液可用下列已知方法制備：

（1）利用水相反應的濕合成法，該方法是將水溶性鈣鹽與水溶性磷酸鹽在水溶液中進行反應;

（2）利用高溫固相反應的濕合成法，該方法是在水蒸氣存在下使磷酸鈣與碳酸鈣在900至1400℃的溫度下進行反應。

（3）水熱合成法，該方法是將磷酸氫鈣在200℃、15大氣壓下進行水解。

顯然，將針狀羥基磷灰石微晶分散在水中或分散在含有鈣和（或）磷酸根離子的水溶液中，即可制得羥基磷灰石漿液。

然后將羥基磷灰石漿液噴進溫度為50至300℃，較好的是100至200℃，更好的是110℃至170℃的空氣氣流中。此種噴霧步驟可用具有多種不同類型的霧化器，例如，象噴嘴霧化器和旋轉霧化器等常用的市售噴霧干燥裝置來進行。噴嘴霧化器較適用于制備本發明的羥基磷灰石顆粒集合物。噴霧壓力可以是，例如0.1至5公斤/厘米²，較好的是0.3至3公斤/厘米²。當應用盤式噴霧器時，噴盤的轉速可以是，例如，1，000至50，000轉/分，較好的是5000至25，000轉/分。噴出的羥基磷灰石顆粒可用，例如一種旋風分離器來收集，此種旋風分離器是一個通過一條管子與噴霧干燥裝置主體下部連接的箱子。

用上述方法，即可制得粒度均勻而且小的本發明的羥磷灰石顆粒集合物。

此外，本發明還提供一種高效率的液相色譜柱。附圖是本發明的液相色譜柱的剖面示意圖。本發明的柱1包括管2和裝在管2中的填充物3，而填充物3基本上由本發明的上述羥基磷灰石顆粒集合物組成。柱1還包括裝在柱1下部的過濾器4。過濾器4的孔徑必須小于填充物中羥基磷灰石顆粒的粒度，以便防止構成填充物3的羥基磷灰石顆粒逸出管2。柱1上部最好裝有一個類似的過濾器5，此過濾器也是防止填充物顆粒從管2逸出。因此，除了填充物之外，該液相色譜柱的結構是常規的。