[其他]中釔富銪離子型稀土礦稀土全分離工藝

無效

• 申請號: 87101822
• 申請日: 1987-03-07
• 公開（公告）號: CN87101822A
• 公開（公告）日: 1988-09-21
• 發明（設計）人: 游宏亮;劉渺生;饒哲明;顏子亮
• 申請（專利權）人: 贛州有色冶金研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C22B59/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬濕法冶金領域。

我國首次發現的離子吸附型稀土礦，目前已廣為開發利用的有輕稀土礦和重稀土礦兩大類。輕稀土中鑭約占30%，釔占10%左右，通常采用P₂₀₄或P₅₀₇萃取劑先進行輕、中、重萃取四分組或在其中某兩元素之間萃取分離開來，后再分別進行小分組，用萃取色層提取純產品;重稀土中釔的含量占50%以上，一般采用環烷酸作萃取劑先將釔單獨分離出來，分離出釔后的稀土，用P₂₀₄或P₅₀₇進行萃取分組，再用萃取色層提取各元素的純產品或高純產品。

中釔富銪稀土是近年來在江西贛南發現的一種新類型離子型稀土礦，其中釔含量為30%左右，鑭含量在25%左右，兩者總量在50%以上。輕、重稀土各半，所以既不屬于重稀土礦類型，也不屬輕稀土礦類型。對此種配分特殊的稀土礦的全分離工藝在國內外未見報導。本發明是對中釔富銪類型稀土礦分離方法的突破。采用環烷酸作萃取劑，在適宜條件下同時提取釔和鑭，使兩者一道與其它稀土分離。

附圖為中釔富銪離子型稀土礦稀土全分離方框流程圖。它由環烷酸萃取〔1〕、水相P₂₀₄萃取分離La、y〔2〕、有機相半逆流反萃〔3〕、P₂₀₄萃取分離Gd、Tb〔4〕、P₂₀₄萃取Nd-Sm分組〔5〕，洗Tb撈Dy〔6〕、Pr、Nd交換分離〔7〕、Smu Gd提u〔8〕、Sm Gd色層分離〔9〕等作業組成。

本發明的技術要點在于為達到鑭釔一同留于水相而與其它稀土分離的目的，在利用串級萃取理論確定級數、洗酸等參數時，考慮低PH值時的萃取因素及保證釔的收率等情況，選擇合適的環烷酸皂化度，洗酸濃度進行分餾萃取。其工藝條件為：稀土氧化物以1∶2～2.5經凈化后的鹽酸溶解，調整料液PH4.5～5.5靜置過濾除雜，凈化后的稀土濃度120g/L;以環烷酸、混合醇、煤油按體積比20∶20∶60配制，皂化至0.4～0.5N作為萃取劑;洗液以凈化鹽酸配成0.6～0.7N，萃取相比為有機相∶料液∶洗滌＝4.67∶1∶2.08經20級萃取25級洗滌，混合8～10分鐘后，鑭釔即一同留于水相中。

經環烷酸萃取分離后的鑭釔水相，稀土濃度約20g/L，采用P₂₀₄萃取分離，因鑭、釔在P₂₀₄萃取體系中一屬輕稀土，一屬重稀土，分離因素很大，只是在鑭釔混合試液中仍有少量鐠釹存在，為使鑭品位達到95%以上及盡量提高鐠釹收率，在萃取分離鑭釔時，加一道鐠釹洗滌段，使一組試液由三個出口得到三種產品，即大于95～99%的La₂O₃產品，大于99%的y₂o₃產品和大于80%的鐠釹混合物產品。

環烷酸萃取除鑭釔后的有機相，經半逆流反萃后，稀土濃度達300g/L，鋱的含量為1.5～1.7%。為盡快獲取純鋱，以此反萃液為原料，進行釓鋱分組，此時鋱及鋱后稀土約占總稀土量的25%。鋱在有機相得到相對富集。工藝條件是：料液RECl₃160g/LPH2～2.5;1MP₂₀₄皂化0.35～0.37N;洗液2～2.5N鹽酸;相比有機相∶料液∶洗滌＝7.3∶1∶1.8，經9級萃取，7級洗滌，混合5分鐘后，釓鋱即分成兩組，分界元素釓中鋱含量小于0.3%，鋱中釓含量小于0.3%，鋱的收率為95%以上。

用P₂₀₄萃取分離產出的有機相含鋱為6%，用酸將鋱洗入水相并同時添加新的P₂₀₄撈取洗入水相的鏑，此時鋱的品位由6%富集到80%以上。工藝條件為：含有稀土的P₂₀₄料液，其中稀土濃度約6g/L;1M新P₂₀₄，皂化0.35～0.36N;洗液酸度3～3.5N鹽酸;相比為新有機相∶料液∶洗液＝60∶52∶20∶級數為18級，其中萃取11級，洗液8級;混合時間：5分鐘。

P₂₀₄釓鋱分離釓前水相，稀土濃度約50g/L，所含稀土元素主要是鐠釹與釤銪釓，用P₂₀₄再在釹釤處進行萃取分離，得到鐠釹及釤銪釓兩組富集物，鐠釹進離子交換得到鐠釹的單個產品，釤銪釓富集物進一步分離也可得三種產品。其工藝條件為：有機相為1MP₂₀₄，皂化0.35～0.36N;料液含Pr、Nd、Sm、Eu、Gd，洗液0.8～1N;級數：萃取9級，洗滌7級，混合時間：5分鐘。