[其他]堇青石前體的制備

無效

• 申請號: 87101794
• 申請日: 1987-03-10
• 公開（公告）號: CN87101794A
• 公開（公告）日: 1987-09-23
• 發明（設計）人: 雷克斯·雷蒙特·史蒂文斯;赫伯特·艾倫·約翰遜
• 申請（專利權）人: 陶氏化學公司
• 主分類號: C04B35/18
• 分類號: C04B35/18
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 段成恩,徐汝巽

本發明關于用來制備堇青石的前體材料的生產方法。

堇青石（2MgO∶2Al₂O₃∶5SiO₂）的工業重要性在于用堇青石制成的物體在廣泛的溫度范圍內，具有非常低的熱膨脹性質以及經受溫度突變時具有高抗熱沖擊性。典型地，在0～200℃范圍內，堇青石體的熱膨脹系數可能低達0.5×10^-6/℃。因此，堇青石的工業用途包括耐熱板、凈化汽車廢氣的蜂窩結構以及生化耐火材料。

一般來說，制造堇青石是通過將諸如高嶺土、滑石之類的粘土與菱鎂礦之類的氧化鎂原料混合，然后，在1250～1350℃的溫度范圍內煅燒得到的混合物。通過焙燒用各種共沉淀方法制備的堇青石前體材料來生產堇青石也是已知的。

理想的是用通過共沉淀方法制備的堇青石前體材料來生產堇青石，而不是用粘土、滑石和氧化鎂的機械混合物，因為用這種堇青石前體可以生產出較高純度的堇青石。高純度的堇青石是理想的，由于諸如氧化鈣和堿金屬之類的雜質存在于堇青石中，傾向于增加堇青石的熱膨脹系數，以及降低堇青石的抗熱沖擊性。

一種批量制備堇青石前體的共沉淀法敘述于K.Yasui et al著的文章中，該文章題為“Formation of Cordierite From Mg（OH）₂，Al（OH）₃，and Silica Gel”，（Seto Yogyo Cent.，Seto，Japan），Aichi-Ken Seto Yogyo Gijutsu Senta Kenkyu Hokokusho，1976，5，15-18（Japan）。這種方法是使用兩種獨立組分制備凝膠型堇青石前體。首先，通過向含鎂鹽和鋁鹽的溶液中加入氨來形成鎂和鋁的共沉淀物。然后，將二氧化硅凝膠加入到鎂和鋁的共沉淀物中形成凝膠型堇青石前體。在沉淀物形成過程中，這種共沉淀過程在pH值5～6之間開始，于pH值為10時完成。這種方法是不令人滿意，因為在pH值5～10的整個范圍內進行的共沉淀可使得Mg（OH）₂和Al（OH）₃的聚集體形成。

另一種批量制備堇青石前體的共沉淀方法公開于Kh.A.Cherches????etal.著的文章中，該文章題為“Synthesis????of????Cordierite????From????Charges????Prepared????by????the????method????of????coprecipitation”，Steklo，Sitally????i????silikaty????1977，（6），168～71（Russia），from????Ref.Zh.Khim.1977，Abstr.No.21M15。這種方法是以兩階段過程進行。在第一階段中，制備兩種溶液，一種含有鎂鹽和鋁鹽，另一種含有硅酸鈉和氫氧化鈉。在第二階段中，將這兩種溶液混合在一起形成用作堇青石前體的沉淀物。這種方法的缺點在于必須將這種沉淀物研磨成粉末，以獲得用于制備陶瓷體的顆粒度。用這種方法獲得的堇青石前體的顆粒度大約為240微米。

此外，另一種用于制備堇青石前體的共沉淀方法公開于Sano????et????al.的4，367，292號美國專利中。美國專利4，637，292號中的這種方法為一種三階段沉淀方法，該方法包括制備含鎂鹽、鋁鹽和硅源的水，使這些原料相當于堇青石的Mg、Al和Si的百分組成，將這種水與有機溶劑混合，然后，向這種混合物中加入堿性氨溶液形成沉淀。使用這種堿性溶液來提高第一溶液的pH值。將這種沉淀物從溶液中分離出來，然后干燥形成具有堇青石組成的粉末。盡管用這種方法可以生產出具有不大于約1微米粒徑的均勻超細活性粉末，但是，這種方法是不令人滿意的，因為在此過程中使用了有機硅化合物和有機溶劑。這些有機原料難于處理，并且成本相當高。

希望提供一種利用完全含水體系制備細粒度堇青石前體的新的并且相當簡單的共沉淀方法，并且該方法不存在先有技術中方法的缺點。進一步希望提供一種制備堇青石前體的方法，其中前體顆粒的聚集成程度最小。另外，希望提供一種堇青石前體，該前體通過焙燒易于轉變為所要求的堇青石。

本發明涉及一種制備堇青石前體材料的方法，該方法包括使下列原料在pH值保持在8.5或更高的含水介質中基本同時相互接觸：

a.水溶性鎂鹽的水溶液，

b.水溶性鋁鹽的水溶液，

c.硅源的含水懸浮液，以及

d.選擇性的游離氫氧離子源;