[其他]一種聯(lián)合制取多種復(fù)合肥料的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 87101529
• 申請(qǐng)日: 1987-04-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN87101529A
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工綜合利用研究所
• 主分類號(hào): C05G1/06
• 分類號(hào): C05G1/06
• 代理公司: 沈陽(yáng)市專利事務(wù)所
• 代理人: 杜春榮,楊士銓

本發(fā)明涉及一種聯(lián)合制取磷酸二氫鉀、磷酸氫鉀銨以及氮、磷、鉀三元混合肥料的化工生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明是申請(qǐng)發(fā)明專利“一種制取磷酸二氫鉀的新方法”（申請(qǐng)日860221，公開(kāi)號(hào)CK86101186）的改進(jìn)。原方法是利用5～20%的磷酸和氯化鉀在叔胺作用下，經(jīng)過(guò)締合、置換、締置、再生、成品精制和副產(chǎn)品處理六步工藝過(guò)程，制得符合食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)的磷酸二氫鉀，并得副產(chǎn)品氯化銨、硫酸鉀等。

本發(fā)明的目的是利用簡(jiǎn)化了的工藝方法，生產(chǎn)多種復(fù)合肥料，降低成本。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：利用濕法磷酸（或熱法磷酸、磷泥燒制的稀磷酸）、農(nóng)業(yè)用氯化鉀，在烷基叔胺作用下，經(jīng)過(guò)配制、締置、鹽洗、再生和成品五步過(guò)程制取農(nóng)用磷酸二氫鉀。再將回收的磷酸二氫鉀與農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨固相反應(yīng)制取磷酸氫鉀銨;將回收磷酸二氫鉀后的母液通入氨氣，氨化制取液體磷酸氫鉀;將締置反應(yīng)中的沉淀磷酸鹽與再生反應(yīng)生成的氯化銨，制取液體磷酸氫鉀過(guò)程中分離出的硫酸鉀混合制成三元混合肥料。

圖1是本發(fā)明制取方法的工藝流程圖。

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)敘述：

1、磷酸二氫鉀的制取。

①配制：將30%的濕法磷酸（或熱法磷、磷泥燒制的稀磷酸）泵入配制罐中，按H₂PO₄與HCl以1∶1的克分子比投加農(nóng)業(yè)用氯化鉀，在15～60℃溫度下攪拌1～4小時(shí)，使其溶解，此時(shí)磷酸中挾帶的絕大部分氟硅酸以鉀鹽的形式析出。

待沉淀完全后，過(guò)濾得粗制氟硅酸鉀，濾液為配制液待用。

②締置：締合劑是烷基叔胺，通式為R₃N，其中R是具有游離官能團(tuán)形式的脂肪烷基，烷基的碳原子數(shù)在七個(gè)以上。它難溶于水，能夠與磷酸發(fā)生締合反應(yīng)，而氯化鉀的氯根又能夠?qū)⑹灏妨姿岫潲}的磷酸二氫根置換下來(lái)，生成磷酸二氫鉀。將配制液泵入反應(yīng)器中，按照配制液中的磷酸、氯化鉀與烷基叔胺以1∶1∶1.05～1.20的克分子比投加烷基叔胺，在10～90℃溫度下，攪拌5～60分鐘進(jìn)行締置反應(yīng)：R₃N_{（有機(jī)相）}+H₃PO_{4（水相）}+KCl_（水相）＝〔R₃NH〕Cl_{（有機(jī)相）}+KH₂PO_{4（水相）}締置的副反應(yīng)，主要與濕法磷酸中的硫酸、沒(méi)有除盡的氟硅酸發(fā)生反應(yīng)：

然后靜置使兩相分層，下層是水相，其中溶液里是磷酸二氫鉀，沉淀是不溶于水的磷酸鹽和少量的氟硅酸鹽，上層是有機(jī)相，即叔胺鹽酸鹽，有機(jī)相留在反應(yīng)器中以待鹽洗。

③鹽洗：將適量的濃度為5～25%的氯化鉀溶液泵入反應(yīng)器中，在15～90℃溫度下，攪拌5～60分鐘，進(jìn)行鹽洗。洗掉胺鹽中仍挾帶的少量磷酸二氫根，以提高回收率。鹽洗后靜置兩相分層，下層是水相，即鹽洗液，返回到配制罐中使用，上層是有機(jī)相，即洗凈了的叔胺鹽酸鹽，繼續(xù)留在反應(yīng)器中以待再生。

④再生：再生劑是濃度為10～25%的氨水。按照胺鹽中的HCl與NH₃以1∶1.00～1.20的克分子比將氨水投加到反應(yīng)器中，在30～80℃溫度下，攪拌10～60分鐘，進(jìn)行再生：