[發明專利]銻礦石濕法直接生產銻白新工藝

無效

• 申請號: 87101216.2
• 申請日: 1987-12-24
• 公開（公告）號: CN1007423B
• 公開（公告）日: 1990-04-04
• 發明（設計）人: 何志遠;許曉萬;楊雨蒼
• 申請（專利權）人: 陸良有色金屬冶煉廠
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;C22B3/10;//C22B3002
• 代理公司: 云南省專利事務所
• 代理人: 程韻波

銻礦濕法直接生產銻白新工藝，屬冶金化工領域。

銻白有著重要的工業用途，可作為化纖、塑料產品的阻燃劑配合物以及皮革、高級油漆、搪瓷等制品的添加劑。目前我國從礦石中直接提取銻白工藝尚處于研究階段。世界上一般采用堿法或酸法制取銻白。在US3944653的專利文獻中公開的一種濕法從硫化銻礦中直接提取三氧化二銻或金屬銻的方法，其主要技術特征是：（1）原料成份含銻為61.5～64%，（2）反應劑為氯氣、鹽堿氣、二氯化二硫氣與熔融的Sb₂S₃反應。（3）用氮氣（N₂）加熱使反應釜溫度達到500～540℃并趕完反應釜中空氣，（4）礦石中的S、As、Pb、Zn等元素，均成氯化物和氯化銻一起到冷凝器中冷凝，（5）氯化物重蒸餾。分餾產出SbCl₃，（6）SbCl₃與NH₃反應產出Sb₂O₃。該法設備腐蝕大，需自備氮氣，反應氣體均有毒性，反應釜及重蒸餾設備要求精密，自動控制程度高等缺點。本發明所采用的原料成份范圍較寬，含銻在20～40%，所使用的設備均為一般常規濕法設備，反應過程無毒，設備腐蝕不嚴重，反應劑易得。與上述美國專利相比具有顯著的進步。

本發明的目的在于采用濕法流程直接從銻礦石中提取白度、細度都達到出口要求的銻白產品，為我國蘊藏量豐富的銻礦石直接提取銻白開辟一條新路。

本發明的內容分以下三部份：

一、工藝流程如說明書附圖1所示。銻礦石經破碎粉碎，加酸進行浸出，浸出液經真空過濾，濾液進行凈化處理，除去砷、鉛、硫等雜質，再經真空過濾，濾液進行第一半成品轉化、真空過濾后得第一半成品，然后進行成品轉化、真空過濾，得到產品，經干燥、粉碎、分級包裝就是合格的銻白產品。

二、工藝條件。

1、粉碎粒度：小于100目。

2.浸出：

（1）采用氯氣浸出，在常溫下進行，反應式如下：

（2）采用氯化氫氣體浸出反應式如下：

在常溫下進行：

（3）采用三氧化鐵浸出，在常溫下進行，反應式如下：

（4）采用鹽酸浸出，溶液溫度60-100℃，反應式如下：

（5）采用硫酸浸出，溶液溫度60-100℃，反應式如下：

3.凈液：加入金屬銻，除去溶液中的砷、鉛、硫等雜質。

（1）加銻粉使Sb⁵⁺還原為Sb³⁺，脫去高價Sb⁵⁺以保證銻白含量：

（2）加銻粉使Fe⁺⁺⁺還原成Fe⁺⁺，保證銻白的含鐵量及白度，反應式：

（3）加銻粉使微量的氯化砷置換反應，保證銻白的含砷量，反應式：

4.過濾：真空過濾，真空度75乇。

5.轉化：

（1）半成品轉化條件是加入石灰作中和劑。加入熱水溫度高于60℃，控制pH值0-1。反應完畢，得到半成品2SbOCl·Sb₂O₃反應式：