[其他]一種偶氮二苯胺黃色分散染料

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 87100778
• 申請日: 1987-02-19
• 公開（公告）號: CN87100778A
• 公開（公告）日: 1988-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王喆;何連芳
• 申請（專利權(quán)）人: 大連染料廠
• 主分類號: C09B67/38
• 分類號: C09B67/38
• 代理公司: 大連工學(xué)院專利事務(wù)所
• 代理人: 史學(xué)松,張起泉

本發(fā)明屬于一種黃色分散染料，特別是具有偶氮二苯胺結(jié)構(gòu)的黃色分散染料，適用于聚酯纖維和滌/棉混紡織物的印染和拼色。

黃色是染料色譜中的一個主色。黃色分散染料的結(jié)構(gòu)類型很多，其中以國內(nèi)外生產(chǎn)廠家很多，用量較大，價格低廉的分散黃RGFL品種，具有很大的競爭力。它是一個雙偶氮染料，但該品種是一個E型分散染料，耐升華牢度低，不適于熱熔染色，同時對染色織物的熱定型處理不理想。二苯胺結(jié)構(gòu)的分散染料C.I.Disperse????Yellow????42雖有較好的牢度，缺點是給色力很低，染色性能不佳。

本發(fā)明的目的是制造一種具有優(yōu)異的各項牢度和染色性能，給色力高，色光鮮艷，造價低廉的黃色分散染料，尤其適用于中溫染色，以降低能耗，提高印染質(zhì)量。

如果在一個分散染料結(jié)構(gòu)上，既有偶氮染料的結(jié)構(gòu)特征，又具有二苯胺染料的結(jié)構(gòu)特征，這就構(gòu)成了一種復(fù)合結(jié)構(gòu)的分散染料。這種偶氮二苯胺的分散染料，兼有兩類染料在堅牢度和染色性能上較全面的優(yōu)點。

偶氮二苯胺黃色分散染料-4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯的合成工藝路線，可通過對-硝基苯胺或?qū)?氨基乙酰苯胺，經(jīng)重氮化，與苯酚偶合，前者再經(jīng)還原，后者進行水解，均可得到4-氨基-4′-羥基偶氮苯，然后，與2，4-二硝基氯苯縮合，就可制得分散染料。也可先用對-氨基乙酰苯胺與2，4-二硝基氯苯進行縮合，然后，將縮合物水解，再重氮化，最后與苯酚偶合，制得偶氮二苯胺黃色分散染料。

本發(fā)明制得的4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯黃色分散染料，日曬牢度6級（碳弧），并具有優(yōu)異的其它各項牢度：

適于中溫?zé)崛郏?90～210℃間固色率達92%以上，固色率曲線平坦，上色率高達96%，該染料色光鮮艷，勻染性好，還有很高的提升能力。

4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯黃色分散染料的結(jié)構(gòu)為：

它的合成工藝路線分為縮合、水解、重氮化、偶合而制得。

最佳實施例敘述如下：

在250毫升的三口瓶中，加入20.25克2，4-二硝基氯苯、15.3克對-氨基乙酰苯胺和5.4克碳酸鈉，在80～110℃水介質(zhì)中進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻過濾，水洗至中性，干燥得產(chǎn)品31.0～31.5克，熔點：235.8～240℃，收率98.69%。

在500毫升的三口瓶中，加入鹽酸、水和31.6克縮合物，攪拌下，升溫到95～110℃，直至水解反應(yīng)完全。降至室溫，冷卻下慢慢用氫氧化鈉中和到中性，過濾，用500毫升水洗濾并，干燥后得產(chǎn)品27.4～28.4克，干品含胺值80.98～87.04%，平均收率為86.42%。

向250毫升的三口瓶中，加入15.8毫升鹽酸和150毫升水，攪拌下加入16.4克水解物。打漿，降溫至0～5℃，滴加亞硝酸鈉溶液，不超過15℃，反應(yīng)3小時，保持碘淀粉試紙呈蘭色。反應(yīng)結(jié)束后，將物料倒入水中，過濾不溶物，水洗濾渣，一并去偶合。

稱取4.3克苯酚與5毫升液堿氫氧化鈉，加入100毫升水，攪拌溶解后，再加6.5克碳酸鈉。將此偶合組份加到2000毫升的三口瓶中，降溫到15℃以下。加入上述制備好的重氮液，PH＝8～8.5，反應(yīng)至終點。過濾，水洗到中性。干燥后產(chǎn)品17.5～18.4克，平均收率92.87%。

制得的4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯分散染料為黃棕色粉末。不溶于水，溶于二甲基甲酰胺或丙酮中。溶于濃硫酸;不溶于稀酸，稀堿，微溶于其它有機溶劑。