[其他]從乙醇中除去水分的方法和裝置

無效

• 申請號: 87100341
• 申請日: 1987-01-17
• 公開（公告）號: CN87100341A
• 公開（公告）日: 1987-09-02
• 發明（設計）人: 艾爾弗雷德·戈登·惠爾登
• 申請（專利權）人: 蒸餾器公司
• 主分類號: C07C7/05
• 分類號: C07C7/05;C12P7/06;C07C31/08
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊劍俠,戎遄莊

本發明涉及從含有水分和乙醇的混合物中除去水分的方法和裝置。

現時從這樣一種混合物除去水分，通常是用蒸餾方法，但乙醇與水形成二元共沸物，因此用簡單的蒸餾技術不可能除去全部水分。在生產飲用酒精共沸物時，濃酒精產生最高的乙醇濃度。從這樣的一個二元共沸物中，通過加入第三組分，形成一個三元體系，除去水分，以產生基本上無水的工業用乙醇。通過連續蒸餾三元體系，可產生基本上無水乙醇。采用這種技術獲得基本上無水的乙醇需基本的能量，過去對于更有效地除去水分已經有過大量的建議。例如，已知的有用干燥劑如熔融乙酸鈉或乙酸鉀處理共沸混合物并用他們除去這類混合物中的水分。已知的還有在液相或蒸汽相中使用分子篩干燥器，從基本上無水的乙醇中除去最后殘留的痕量水分，但是一般說來，采用分子篩僅僅局限于這種改善作用。

除了這些常規技術外，在美國專利US-A-3132079，US-A-4273621和歐洲專利EP-A-0158754中還介紹了特殊的建議，包括用分子篩從因蒸餾生成并含有有機液體和水的共沸蒸汽中去除水分。就其中第一方法而言，是討論采用分子篩吸收水和異丙醇的蒸汽相共沸混合物中的水分。為使分子篩再生，將這樣產生的有些無水異丙醇加熱并反向通過分子篩，以除去水飽和的分子篩中的水分。然后將這種濕異丙醇再回流到蒸汽系統。這種方法可以保存異丙醇，但系統效率很差，并且為了得到蒸汽相共沸物在蒸餾混合物時首先需要消耗大量能量。其次，按這種方法生產需要加熱干異丙醇并由其來再生分子篩，也將耗去大量能量。這將再次使異丙醇濕潤，因此減少了干異丙醇的數量，與此同時，重蒸再濕潤的異丙醇，也進一步需要消耗能量。

就上述第二建議而言，所介紹的除去蒸汽相乙醇一水共沸物中水分的系統中，乙醇一水混合物需要在7.5巴壓力條件下經受高壓蒸餾。然后生成的蒸汽相共沸物用含有二氧化碳或氮氣的載體氣體稀釋，并經過分子篩除去水蒸汽。乙醇可被冷凝出，并將載體氣體用于再生水飽和分子篩。通過謹慎選用操作溫度和壓力并采用吸附和解吸熱，除去蒸汽相共沸物中的水分耗能可能很小。當然，該方法的高壓蒸餾部分仍然需要可觀的能量。此外，該系統完全與除去蒸汽中的水分有關，不僅決定于它是蒸汽，而且還決定于它是由高壓蒸餾系統生成的蒸汽。該系統不能用于液體原料，除非該液體原料一開始就被蒸發，而且也需要可觀的能量。

在上述的第三個方法中，介紹了，用碳分子篩除去乙醇一水共沸蒸汽中的水分，同時要求這類分子篩也能用于除去液相乙醇中的水。

已有的另一些建議，例如在歐洲專利EP-A-0122539和美國專利US-A-4420561中建議，將乙醇吸附在分子篩材料上，除去乙醇一水混合物的乙醇，然后通過再生分子篩材料回收乙醇。

根據本發明的第一點，從含有水和乙醇的混合物中除去水分的方法包括：

a）將液體乙醇水混合物與液態二氧化碳接觸，使乙醇由混合物優先進入含液態二氧化碳的溶液，以增加液態二氧化碳中乙醇對水的比率;

b）供熱給含有乙醇和二氧化碳的混合物，使其蒸發，借此增加混合物中乙醇的比例并將其蒸濃;

c）用加給步驟（b）的混合物洗滌由步驟（b）得到的蒸汽，以基本上除去在步驟（b）得到的蒸汽中的全部乙醇;

d）冷凝蒸發的二氧化碳蒸汽并將轉化的液態二氧化碳進行循環，使其返回到接觸步驟（a）;

e）繼續對轉化的液態二氧化碳進行循環，以增加乙醇的濃度，由此產生濃縮的混合物;

f）將由步驟（a）生成的結合混合物或由步驟（e）生成的濃縮混合物通過處理包括混合物與基本上能吸附混合物中全部水分的吸收劑接觸，進行干燥;

g）將含有乙醇和二氧化碳的濃縮干混合物加到頂部冷卻、底部加熱的蒸餾塔，回收底部基本上無水的乙醇。

根據本發明的第二點，除去含有水和乙醇混合物中水分的裝置包括：

一個接觸塔，其第一入口，用于加入含乙醇和水的混合物;在第一入口的下面，有第二入口，用于加入液態二氧化碳;位于第二入口的下面，有第一出口，用于排放洗滌混合物;在第一入口的上方，有第二出口，用于排放乙醇溶液和液態二氧化碳;

第一熱交換裝置，具有一個液體入口、一個液體出口和一個蒸汽出口;

第二熱交換裝置，具有一個蒸汽入口和一個液體出口;

尾塔，具有一個液體入口和出口，和一個蒸汽入口和出口，尾塔的蒸汽出口與第二熱交換裝置的蒸汽入口相連接，尾塔的液體出口與第一熱交換裝置的液體入口相連接，第一熱交換裝置的蒸汽出口與尾塔的蒸汽入口相連接;