[其他]聚合溫度的控制方法

無效

• 申請號: 86108822
• 申請日: 1986-12-24
• 公開（公告）號: CN86108822A
• 公開（公告）日: 1987-07-01
• 發明（設計）人: 淺沼正;伊藤貢;伊東包夫;船越良幸;中島明彥
• 申請（專利權）人: 三井東壓化學株式會社
• 主分類號: C08F2/00
• 分類號: C08F2/00;C08G85/00
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 李雒英

本發明涉及一種在聚合一種或多種單體的聚合物生產過程中除去聚合熱的方法，更具體地說就是通過冷卻和冷凝在反應器中產生的蒸氣來控制此聚合熱的方法。

通過除去聚合反應產生的聚合熱來保持聚合的溫度在一個預定的水平上這是極其重要的。已知可以通過反應器壁或在反應器內的熱交換裝置來除去此聚合熱。由于上述方法不容許在反應器大的情況下建立一個大的熱交換面積，因此也有人建議可以使用一個利用液體介質潛熱的回流冷凝器。在日本專利公告號45961/1983中公開了一種具有冷卻容量的回流冷凝器，若對某些變量加以特別控制的話，在除去聚合熱方面有良好的效果。

即使應用上述方法，由于在一個大反應器中需要由回流冷凝器除去的熱量很大，通過改變冷卻介質的流速來控制聚合溫度恒定在技術上是有困難的。即使特別精心設計具有不同流速的若干冷凝介質流體管道，并且通過具有較少流速的流管來控制冷卻介質的流速以對付需要除去的熱量的微小變化，解決此問題亦極其困難。

本發明人為了找出一個解決上述問題的方法，進行了廣泛的研究，結果發現可以通過在一個冷卻系統中準確地控制流體的流速的流連并且控制除去聚合熱使聚合反應在一個恒定溫度下進行完成本發明。

本發明的一個方面是在一個裝有冷卻系統的聚合裝置中提供一個控制聚合溫度的方法，在這個冷卻系統中在揮發性液體介質存在下的一個反應系統產生的蒸氣在一個回流冷凝器被冷凝，然后所得的不可冷凝氣體和冷凝物被送回到反應系統。這樣就除去聚合熱。一部分不可冷凝氣體被再循環回冷卻系統，被循環的不可冷凝氣體的流速和被輸進回流冷凝器的冷卻介質的流速可根據反應系統的溫度來控制。

圖Ⅰ表示用于本發明方法實施的一個聚合裝置的例子，其中一部分不可冷凝氣體被送回到從回流冷凝器伸出的不可冷凝氣體排放管中，以便再循環上述部分不可冷凝氣體;

圖2表示用于本發明方法實施的另一個聚合裝置的例子，其中另一部分不可冷凝氣體亦被送回到將所得的蒸氣輸進回流冷凝器中的導管。

圖3表示當聚合根據例1進行時的實驗結果以及一個比較實驗結果，其操作時間和反應溫度之間的關系曲線圖。

圖4表示當聚合根據例2進行時的實驗結果以及一個比較實驗結果，其操作時間和反應溫度之間的關系曲線圖;

只要聚合是用一個裝有回流冷凝器的反應器進行的話，本發明的控制方法可用于任何單體的任何聚合。本發明的控制方法對于當以要被聚合的單體作為一種揮發的液體介質用于以本體聚合的單體作為一種揮發的液體介質用于以本體聚合技術進行的聚合反應時特別有效，因為大量的聚合熱可以通過回流冷凝器被除去。

這里所用的“揮發性液體介質”包括例如，碳氫化合物如丙烷，戊烷，己烷，癸烷，苯和甲苯，囟代烴如2-二氯乙烷等。至丁能用于聚合的單體可以是那些含有雙鍵且通過加或反應可以聚合莊有較大聚合熱的物質，如丙烯，氯乙烯，偏二氯乙烯，丁烯-1，己烯-苯乙烯，和對-甲基苯乙烯。當兩種或多種上述單體共聚或一種種或多種上述單體和乙烯共聚反應時本發明的方法都可應用。

另外，本發明的方法可應用于分批或連續的聚合反應。本發明的方法對于那些難以預測聚合反應。本發明的方法對那些難以預測聚合生成熱的變化的連續聚合反應特別有效。

下面是參照附圖說明本發明的實施方案。

首先，圖1裝置的使用說明，其中一部分上述不可冷凝氣體被送回到從回流冷凝器伸出的不可冷凝氣體排放管中以便再循環。

在聚合罐1里在一種揮發性液體介質的存在下單體被聚合。已被聚合熱加熱的揮發性液體介質的蒸氣通過管4被送送回流冷凝器2。一種冷卻介質從流控閥（流體控制閥）22通過管8送進回流冷凝器2并通過管9排放來冷凝蒸氣。所得冷凝物經過管5回到反應罐1，而未被冷凝的不可冷凝的氣體被鼓風機3壓縮，一部分不可冷凝氣體經流控閥21通過管7被送回反應罐1，而剩余部分從流控閥23通過管11到管6。根據溫度計（基本裝置）31測得的數據通過控制器32分別控制流控閥21，22，23。在上述裝置中，其他機械傳送裝置如各種壓縮機可用來代替鼓風機3。

多種已知的方法可以用來控制根據溫度計31測得的溫度來操作的流控閥21，22，23。雖然對驅動流控閥的伺服機構并無特別限制，但訊號轉換方法，其正比于溫度并轉變成訊號被輸進伺服機構，或計算方法，流控閥21，22.23通常是通過建立一個聚合罐溫度變化的閾限質來控制，當溫度變化小于閾限質時可通過操作控制閥21，23來處理，若溫度變化不少于閾限值時可通過控制閥22來處理。