[其他]超低溫燒結PNN壓電陶瓷及其制造工藝

無效

• 申請號: 86108741
• 申請日: 1986-12-25
• 公開（公告）號: CN86108741B
• 公開（公告）日: 1988-04-06
• 發明（設計）人: 桂治輪;高素華;李龍土;張孝文
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: H01L41/18
• 分類號: H01L41/18;H01L41/22;C04B35/49
• 代理公司: 清華大學專利事務所
• 代理人: 王兵,段明星

本發明屬于壓電陶瓷及其制造領域。

壓電陶瓷是一種應用很廣泛的功能陶瓷材料，其燒結溫度大都要在1250℃左右。在這種溫度下PbO揮發嚴重，需要密閉燒結。為了減少有害物質PbO的揮發，減輕環境污染，節省能源，人們已對鋯鈦酸鉛〈PZT〉二元系陶瓷的低溫燒結進行了研究。例如摻加五氧化二釩（V₂O₅）使燒成溫度降低至960℃左右（見美國專利US4283228）。但陶瓷的某些壓電性能也隨之下降。又如在PZT陶瓷中摻加少量低熔玻璃，可在960℃～1000℃下燒結，其性能不僅不降低而且還有所提高。這雖是壓電陶瓷低溫燒結技術一個突破（見中國專利8510051），但燒結溫度還不夠低。若制作獨石型壓電器件，仍需采用Pd-Ag合金做內電極。三元系比二元系壓電陶瓷往往有更好的壓電性能，對其低燒技術也開展了一些研究。例如，日本專利昭59-35124報導，用pb1-A^CdA（Ni_2/3Nb_2/3）_XTi_yZr_zO₃（PNN）為基料，添加少量MnO₂、WO₃、CdCO₃等氧化物，使燒結溫度降低至1000℃～1150℃。但該專利采用的WO₃添加物，容易與CdO形成鎢鎘酸鉛，減弱了Cd⁺²在基料中的置換改性和活化晶格的作用，這也許是它的燒成溫度不能降得太低而仍需在1000℃以上的一個原因。

可見，迄今為止，有關壓電陶瓷低溫燒結技術的所有專利表明，要獲得有較好性能的壓電陶瓷，若用一般化工原料，其燒結溫度至少都在960℃以上，而且都要密閉燒結以防止pbO揮發。

本發明的目的是研制一種燒結溫度更低的壓電陶瓷，它可以密閉燒結也可以敞開燒結，以期達到最大限度減少PbO的發揮，減輕環境污染，改善性能，簡化工藝、提高工效的目的。這種壓電陶瓷的性能會更好，并且在制作多層〈獨石〉壓電器件時，有可能用全Ag或其它賤金屬代替價格昂貴的Pd-Ag合金，從而大幅度降低成本。

本發明的目的是這樣實現的：本發明是一種超低溫燒結鈮鎳鋯鈦酸鉛（PNN）壓電陶瓷，其基料組成為：

Pb_1-xCd_X（Ni_1/3Nb_2/3）_yZr_zTi_wO₃+q₁wt%MnO₂+q₂wt%SiO₂+q₃wt%Pb₃O₄

其中0.025≤x≥0.08，0.05≤y≤0.25，0≤z≤0.60，

0.10≤w≤0.80，y+z+w＝1，

0＜q₁≤1.0wt%0＜q₂≤1.0wt%0＜q₃≤4.0wt%

這種超低溫燒結PNN壓電陶瓷的制造工藝是：用普通化工原料二氧化鋯（ZrO₂）、二氧化鈦（TiO₃）、四氧化三鉛（Pb₃O₄）、二氧化錳（MnO₂）、醋酸鎳（Ni（C₂H₃OO）₂·4H₂O）或氧化鎳（NiO）、碳酸鎘（CdCO₃）或氧化鎘（CdO）、二氧化硅（SiO₂），按上述化學式配料，混合磨細后過60～80目。經750℃～850℃予燒保溫1～2小時，粉碎后磨細，過200目篩，獲得瓷料。將這種瓷料干壓成型為園片，將園片放在坩堝中密閉蓋燒，也可以在爐中敞開燒成，燒成溫度范圍為840℃～1000℃，保溫時間為1～4小時，也可在860℃～900℃內獲得良好的壓電性能。