[其他]氰乙基醋酸纖維素的制備工藝

無效

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• 申請日: 1986-12-15
• 公開（公告）號: CN1005193B
• 公開（公告）日: 1989-09-20
• 發(fā)明（設計）人: 齊慶惠;陳聯楷;郭燕芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 代理公司: 中國科學院廣州專利事務所
• 代理人: 李繼蘭

本發(fā)明屬于纖維素混合酯醚衍生物－－氰乙基醋酸纖維素制備工藝。本工藝包括用氫氧化鈉水溶液兩次浸漬活化纖維素。并在負壓下進行氰乙基化反應和在催化劑存在下進行乙酰化。其特點是可制備指定酯醚基比例的產品。藥品消耗量低，反應時間短。由本發(fā)明工藝生產的氰乙基醋酸纖維素產品制備的各種膜具有高水通量，高截留率，優(yōu)異的耐微生物性能和較好的化學穩(wěn)定性。

本發(fā)明是關于纖維素衍生物膜材料-氰乙基醋酸纖維素（混合酯醚衍生物）的制備工藝。反滲透技術是六十年代初發(fā)展起來的一種新技術。目前已成為重要的分離方法廣泛應用于海水和苦咸水淡化。工業(yè)污染水凈化、食品、醫(yī)藥及其它工業(yè)的分離濃縮等。二醋酸纖維素膜雖然已在工業(yè)上應用，但由于不耐微生物侵蝕和化學穩(wěn)定性差等缺點，因而應用范圍受到一定限制。針對二醋酸纖維素的某些缺點。本發(fā)明研究發(fā)現取代基的協同效應，采用氫氧化鈉水溶液兩次浸漬活化纖維素。在負壓下進行氰乙基化反應并在催化劑存在下進行乙酰化的新工藝。制備了各種不同比例氰乙基取代度和乙酰基取代度的氰乙基醋酸纖維素。該產品在丙酮等有機溶劑中的溶介性能好，容易加工成各種分離膜，與現有的二醋酸纖維素膜比較具有高水通量。高截留率。優(yōu)異的耐微生物性能和較好的化學穩(wěn)定性。本工藝方法與現有技術中的方法（USSR590312.612933）比較，其工藝特點是反應時間短，藥品用量少，在不同的反應條件下可制備出不同取代度的氰乙基醋酸纖維素。產品的氰乙基取代度為0.26～0.77，乙酰基為2.0～2.7。

本工藝方法的實施方案如下：

將棉絨漿在室溫下用濃度為14～20%液比為1∶20的氫氧化鈉溶液浸漬一小時，壓去多余的氫氧化鈉溶液，再用低于5%堿溶液浸漬20～30分鐘。壓去多余的堿液，使其達到所需要的堿纖組成。此后將堿纖維素置于密閉容器中在負壓下加入纖維素5～30%的丙烯腈，在攪拌下控制反應溫度為23～35℃，反應20～40分鐘后，用稀酸中和，洗至中性，干燥。

將上述制得的氰乙基纖維素，加醋酐、醋酸在硫酸催化下進行乙酰化、酯化的溫度為35℃，反應3～4小時，水介3～5小時，水介溫度為50～55℃，纖維素∶醋酸+醋酐∶硫酸＝1∶8～9∶0.1，在不同反應條件下可制備出不同取代度的氰乙基醋酸纖維素。

實施例一

將棉絨漿浸于氫氧化鈉溶液中（濃度為14%）浸漬一小時。液化為1∶20，壓去多余的堿液再用5%氫氧化鈉溶液浸漬20分鐘，壓去多余的堿液，然后將堿纖維素置于密閉容器中加入丙烯腈20%（對纖維素量）于30℃下反應40分鐘，加稀酸中和洗滌至中性，干燥加醋酸、醋酐，在硫酸催化下進行酯化、水介，纖維素∶醋酸+醋酐∶硫酸＝1∶8.5∶0.1，酯化溫度35℃，反應3～5小時，水介溫度為50～55℃，水介3～5小時，酯化水解后，沉淀洗滌干燥制得氰乙基醋酸纖維素產品。產品指標是氰乙基取代度為0.37，乙酰基取代度為2.25。

實施例二

將棉絨漿浸于18氫氧化鈉溶液中一小時，液比為1∶20，壓去多余的堿液，再用4.5%氫氧化鈉溶液浸20分鐘，壓去多余的堿液，使其達到要求的堿纖維素組成。然后在密閉容器中加入纖維素量30%的丙烯腈，在35℃反應30分鐘后用酸中和，洗滌干燥后按實施例一中的酯化方法酯化，水介沉淀洗滌后干燥得到氰乙基醋酸纖維素產品，產品指標是氰乙基取代度0.77，乙酰基取代度2.14。