[其他]制取阿樸長春蔓胺酸乙酯的方法

無效

• 申請號: 86107896
• 申請日: 1986-11-19
• 公開（公告）號: CN86107896A
• 公開（公告）日: 1987-10-21
• 發明（設計）人: 費爾南多·卡爾沃·蒙德洛
• 申請（專利權）人: 科比克斯公司
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22;//;22100C07D22100;22100;20900)
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊鋼

本發明涉及阿樸長春蔓胺酸乙酯（ethyl????ester????of????the????apovincaminic）制備的新方法，該物質的通式（Ⅰ）為：

已知獲取這種物質的若干方法，例如，在德國專利號2，253，750和2，265，138，以及澳大利亞專利號322，118中所述的方法全都需要較長的反應時間，而且幾乎都是在高溫下完成反應，此外，產品的提純慢且繁復，而產率則在理論值的50%與85%范圍內。

按照本發明的方法，上述缺點都可普遍地克服，如，產率有92%左右，反應可在室溫下進行，提純簡易，僅需單一步驟，而且反應時間也短。

按照本發明通過阿樸長春蔓胺酸與乙醇反應于低于乙醇沸點的溫度里，最好于50℃，在惰性溶劑中，例如乙腈，并在酯化劑氨基吡啶和三硝基苯衍生物的存在下，劇烈攪拌24小時。

按照本發明，該方法包括：在室溫時，在2-氟-1，3，5-三硝基苯與4-二甲胺基吡啶作為酯化劑的存在下，具有通式（Ⅱ）：

的阿樸長春蔓胺酸與乙醇的反應。

此反應于室溫下進行，完成此反應所需時間為3至5小時。

物質（Ⅰ）可以熔點，紅外線和核磁共振光譜，以及該物質的元素定量分析加以鏗別。

下面的實例說明本發明方法的詳細內容。

實例

使5克阿樸長春蔓胺酸和3，6克2-氟-1，3，5-三硝基苯溶于100毫升乙腈，將此溶液加入3.6克4-二甲胺基吡啶和5毫升絕對乙醇中。于室溫下攪拌上述反應混合物四小時。四小時一過，即把不溶鹽濾去。在真空下蒸發溶劑，殘余物則通過硅膠柱過濾來提純，而洗脫劑則采用1，2-二氯乙烷。1，2-二氯乙烷溶劑在真空下蒸出，固體殘余物則在絕對乙醇中再結晶。由此獲得4.75克阿樸長春蔓胺酸乙酯，產率為理論值的92%。熔點：148～151℃，/α/20，D＝+114，3o（吡啶，c＝1）。

在不改變本發明方法特有實質下，可對上進方法進行變通，但這些同樣理解為是本發明的內容。

勘誤表

文件名稱????頁????行????補正前????補正后

說明書????1????12????惰性????有機極性

2 5 鏗

14????12/20，D????[2]20，D