[其他]四溴雙酚A雙(2,3-二溴丙基醚)制造工藝

無效

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• 申請日: 1986-11-13
• 公開（公告）號: CN1004626B
• 公開（公告）日: 1989-06-28
• 發(fā)明（設計）人: 王培中;付隆基;段開忠;高建軍;付隆基;段開忠;高建軍
• 申請（專利權）人: 山東省農藥氯堿工業(yè)協(xié)會
• 代理公司: 山東省專利服務處
• 代理人: 辛向東

本發(fā)明系溴系阻燃劑四溴雙酚Ａ雙－（，３－二溴丙基醚）制造工藝，其特點是以四溴雙酚Ａ、氯丙烯及溴素為原料，經醚化、溴化、結晶三步主要工序，制得四溴雙酚Ａ雙－（２，３－二溴丙基醚），本工藝選用了新的溶劑，尤其是采用了乙醇稀釋劑體系，確保了最終產品質量，產品外觀為白色粒狀結晶，熔點范圍９５－１１０℃，總收率９１．２－９５％，用本工藝制得的產品作為阻燃添加劑加工的聚丙烯制品，經測試各項指標均可達到國家有關標準。

本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制造工藝，更詳細地說是溴系阻燃劑-四溴雙酚A雙（2·3-二溴丙基醚）的制造工藝。

四溴雙酚A雙（2·3-二溴丙基醚）是聚烯烴類（如聚丙烯、聚丁烯、低密度聚乙烯等）和熱塑性高彈性體材料的良好阻燃劑。已知的制造工藝是用四溴雙酚A與氯丙烯在堿性溶液中進行反應，生成中間產品四溴雙酚A雙烯丙基醚，將其過濾分離出后進行干燥、脫水，然后在有機溶液中用溴素進行溴化，溴化完成后蒸出溶劑。所得產品略帶黃色，溶點范圍偏低，質量也不穩(wěn)定，有的產品為黃色高粘度液體或懸浮物，用戶使用時深感不便。

美國專利4302614號提出了如下的制造工藝：用四溴雙A與氯丙烯在甲醇和水的堿性溶液中進行反應，待反應終止，蒸出大部分溶劑甲醇，將反應混合物直接溶解于氯苯之中，并用溴素進行溴化，溴化反應結束時用亞硫酸鈉去除過剩的溴，經水洗后再將反應混合物導入另一個盛有體積為反應混合物1-4倍的甲醇的容器中，使最終產品四溴雙酚A雙（2·3-二溴丙基醚）沉淀析出。該工藝雖可制得顆粒狀結晶產品，但由于其無法對中間產品進行準確計量，致使其后的工藝操作不易控制，也造成溴素用量偏高，該工藝所采用的溶劑甲醇、氯苯等毒性較大，易引起污染和人身中毒，該工藝所用溶劑甲醇的回收率不高，氯苯回收時耗能較高，因而會影響經濟效益。

本發(fā)明的目的在于提供一種新的四溴雙酚A雙（2·3-二溴丙基醚）制造工藝，其既簡化和穩(wěn)定了操作條件，保證了產品質量，又有利于溶劑的回收利用，以提高經濟效益。

本發(fā)明所述的四溴雙酚A雙（2·3-二溴丙基醚）制造工藝包括下述步驟和特點：

四溴雙酚A和氯丙烯的反應是在乙醇和水的堿性溶液中進行的。該反應溶液中乙醇和水的重量比為1∶1，該乙醇和水的堿性溶液的pH值是采用測定和調整該溶液的總堿度的方法來控制的，其起始的pH值控制范圍是pH為12-14，反應結束時的pH為7-10，起始反應溫度控制在30-50℃，3-5小時后再升溫至60-80℃，經1-2小時后，四溴雙酚A和氯丙烯之間的醚化反應即告結束，將反應混合物過濾洗滌，即得到中間產品四溴雙酚A雙烯丙基醚，其熔點范圍為108-118℃，收率為96-98%（以四溴雙酚A計），濾液和洗滌液送常壓蒸餾工序回收乙醇，乙醇回收率可達95%。

上述制得的中間產品四溴雙酚A雙烯丙基醚不需要進行任何干燥脫水等處理即可投入下步使用，其所含的結晶附著水可以方便地在氯仿將其溶解的過程中形成水相，并很容易地被分離掉。但為了確保下步操作以及最終產品質量的穩(wěn)定。對過濾洗滌后所取得的中間產品四溴雙酚A雙烯丙基醚需取試樣進行準確的分析、測試和稱重計量。