[其他]降低對苯二甲酸中4-羧基苯甲醛含量的純化方法

無效

• 申請號: 86106988
• 申請日: 1986-10-07
• 公開（公告）號: CN86106988A
• 公開（公告）日: 1987-04-08
• 發明（設計）人: 霍比·施羅德
• 申請（專利權）人: 阿莫科公司
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/43
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅才希,魏金璽

1、含有直到約10000ppm(重量)4-羧基苯甲醛的比較不純的對苯二甲酸的純化方法，此方法包括如下步驟：

在氫存在下，在溫度約100℃到約350℃、和壓力足以維持溶液為液相，使所說的不純的對苯二甲酸水溶液通過一個催化劑顆粒床；此催化劑床是成層的，它包括一個由載于活性炭上的鈀所組成的第一催化劑層和一個由載于活性炭上的銠所組成的第二催化劑層，并且所說的水溶液先通過催化劑床的第一層，再通過催化劑床的第二層；以及

隨后使經氫化的水溶液冷卻，通過結晶以實現比較純的對苯二甲酸從所說溶液中的分離。

2、根據權利要求1所述的方法，其中氫化反應是在溫度約為275℃到約為300℃和壓力約為900磅/英寸²（表壓）到約為1200磅/英寸²（表壓）下進行的，且其中氫氣的量約是化學計量所需值的兩倍。

3、根據權利要求1所述的方法，其中對苯二甲酸通過催化劑床的空速約為5小時^-1到約25小時^-1。

4、根據權利要求1所述的方法，其中對苯二甲酸水溶液通過催化劑床的空速約為10小時^-1到約15小時^-1。

5、根據權利要求1所述的方法，其中對苯二甲酸水溶液在第一催化劑層中的停留時間，約為對苯二甲酸水溶液在催化劑顆粒床中的總停留時間的65%到約為95%。

6、根據權利要求1所述的方法，其中銠在第二催化劑層中的濃度，以催化劑總重量為基準、按金屬元素來計算，約為0.01-2%（重量）。

7、適用于含有4-羧基苯甲醛的比較不純的對苯二甲酸水溶液氫化反應的成層催化劑床，它包括：

由載于顆粒活性炭載體上的鈀組成的第一催化劑層;和

在前述第一催化劑層下游并由載于顆粒活性炭載體上的銠組成的第二催化劑層。

8、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中第一催化劑層構成了催化劑床的主要部份和第二催化劑層構成了催化劑床的次要部份。

9、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中銠在它的載體顆粒中的含量，以催化劑總重量為基準按金屬元素計算，約為0.01-2%（重量）。

10、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中銠在它的載體顆粒中的含量，以載體和銠的總重量為基準，按金屬元素計算，約為0.5%（重量）。

11、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中第二催化劑層至少約為50毫米厚。

12、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中第一催化劑層對第二催化劑層的體積比約為2∶1到約為20∶1。

13、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中第一催化劑層對第二催化劑層的體積比約為10∶1。

14、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中第一催化劑層中的鈀對第二催化劑層中的銠的摩爾比約為2∶1到約為100∶1。

15、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中在第一催化劑層中的鈀對第二催化劑層中的銠的摩爾比約為10∶1。

16、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中鈀在第一催化劑層中的濃度按金屬元素計算，約為此層催化劑重量的0.1-2%（重量），和其中銠在第二催化劑層中的濃度按金屬元素計算，約為此層催化劑重量的0.01-2%（重量）。

17、根據權利要求7所述的成層催化劑床，其中鈀在第一催化劑層中的濃度按金屬元素計算，約為0.5%（重量），和其中銠在第二催化劑層中的濃度按金屬元素計算約為0.5%（重量）。