[其他]氮雜-3-環丁烷羧酸及其鹽的制備方法

無效

• 申請號: 86106702
• 申請日: 1986-09-29
• 公開（公告）號: CN86106702A
• 公開（公告）日: 1987-04-01
• 發明（設計）人: 彼得·阿德里安·維布魯格;詹尼杰·迪·沃爾;格哈德·迪·林德·萬·維恩加登;詹·維廉姆·萬·里簡達姆
• 申請（專利權）人: 國際殼牌研究有限公司
• 主分類號: C07D205/04
• 分類號: C07D205/04;C07F3/00;C07F1/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 張元忠,王杰

1、一種制備通式I的氮雜-3-環丁烷羧酸或其鹽的方法，

式中R₁代表氫原子、C_1-6烷基或C_3-8環烷基或基團C₆H₅-CH(R₃)-，這里的R₃代表氫原子，苯基或C_1-4烷基，

該方法包括使通式Ⅱ的氮雜環丁烷與堿金屬堿，在150-300℃下，在包括周期表第ⅡB族金屬和/或該金屬的化合物的催化劑存在下起反應，如果需要的話，轉化所得氮雜-3-環丁烷羧酸鹽成為相應的酸，

式中R₁含義與上相同，X代表氫原子、羧基或羥甲基。

2、按照權利要求1的方法，其中催化劑是一種或幾種選自鋅和鎘和它們的氧化物和鹽的物質。

3、按照權利要求2的方法，其中催化劑是氧化鋅和/或乙酸鋅。

4、按照權利要求3的方法，其中有氧化鎘存在。

5、按照以上任一權利要求的方法，其中堿金屬堿是氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

6、按照以上任一權利要求的方法，其中通式Ⅱ的氮雜環丁烷是N-芐基-3，3-二（羥甲基）-氮雜環丁烷。

7、按照以上任一權利要求的方法，其中堿金屬堿的用量，比根據氮雜環丁烷中羥基數目計算的化學計算量過量。

8、按照以上任一權利要求的方法，其中反應是在高沸溶劑存在下進行的。

9、按照以上任一權利要求的方法，其中反應溫度是在175-225℃的范圍內。

10、按照權利要求1的方法，大體上如上所述，詳細情況參考實例。

11、按照權利要求1-10的任一方法，其中所得的通式Ⅰ的氮雜-3-環丁烷羧酸的堿金屬鹽與所得的甲酸鹽一起與鈣、鎂或鋇化合物接觸，

式中R₁的含義如權利要求1中所規定。

12、按照權利要求11的方法，其中使用氯化鈣。

13、按照權利要求11或12的方法，其中所得N-取代的氮雜-3-環丁烷羧酸的鹽用磷酸處理，沉淀出磷酸鹽并形成N-取代的氮雜-3-環丁烷羧酸溶液，然后，回收形成的羧酸。

14、按照權利要求11或12的方法，其中所得N-取代的氮雜-3-環丁烷羧酸的鹽與乙酸反應，沉淀出乙酸鹽并形成N-取代的氮雜-3-環丁烷羧酸的乙酸溶液。

15、按照權利要求1-10的任一方法，其中含有通式Ⅰ的氮雜-3-環丁烷羧酸的鉀鹽和甲酸鉀的混合物用酒石酸或草酸水溶液處理。

16、按照權利要求1-10的任一方法，其中由權利要求1-10任一方法制得的反應混合物溶解于水中，在基本上與水不混溶的有機溶劑的存在下，用萃取劑萃取氮雜-3-環丁烷羧酸陰離子，接著，使有機相與水相分離，用酸水溶液處理有機相，以得到氮雜-3-環丁烷羧酸的酸水溶液。

17、按照以上任一權利要求的方法，其中所得N-取代的氮雜-3-環丁烷羧酸在氫化的條件下處理，得到通式Ⅳ的氮雜-3-環丁烷羧酸：

18、按照本發明方法所得反應混合物的處理方法，大體上如上所述，詳細情況參考實例。

19、按照前面任一權利要求的方法所制得的化合物。

20、一類新型化合物，通式Ⅳ的氮雜-3-環丁烷羧酸鹽類，

式中n是2而A是鈣、鎂或鋇;或者n是1而A是鉀或（當化合物Ⅳ是分離出的固體時）鈉。

21、按照權利要求20的新型化合物，其中R₁是氫原子或芐基。

22、一種通式Ⅰ化合物的季銨鹽，其中的陽離子如通式Ⅲ所示，

式中R₂、R₃、R₄和R₅各自代表一個任意取代的烴基并任意插入一個或幾個雜原子，每個烴基有1-22個碳原子，總共至少有7個碳原子。