[其他]蔗糖脂肪酸酯的合成方法無效
| 申請號: | 86106683 | 申請日: | 1986-09-26 |
| 公開(公告)號: | CN86106683A | 公開(公告)日: | 1988-04-06 |
| 發明(設計)人: | 孫果宋;陳健;呂峰;龍玉艷;張武;蘭建華 | 申請(專利權)人: | 廣西壯族自治區化工研究所 |
| 主分類號: | C07H13/06 | 分類號: | C07H13/06 |
| 代理公司: | 南寧市專利事務所 | 代理人: | 張曉敏 |
| 地址: | 廣西壯族自治區*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 蔗糖 脂肪酸 合成 方法 | ||
本發明是關于用溶劑法合成蔗糖脂肪酸酯的方法。
眾所周知,蔗糖脂肪酸酯(以下稱SE)是一類可食用及使用安全的表面活性劑,廣泛應用食品工業,日用化學工業,醫藥工業及其它工業部門。
SE可以用二甲基甲酰胺或二甲基亞砜為共溶劑來制備,稱為DMF法。1956年FASTER????DSNELL????LNE公司的OSTPOW等人發明了此法,但由于該法使用了有毒性溶劑,完全從SE中除去溶劑是困難的,因而將蔗糖酯精制到可食純度費用昂貴。1967年OSIPOW等人又開發了使用不含氮的溶劑(丙二醇)來合成SE微乳化法(FDS法)。該法使用乳化劑,使反應原料形成微小的乳滴,加速了反應的進行,也簡化了SE的精制。但是由于反應在蔗糖焦化溫度之上進行,易于焦化,原料蔗糖損失較大,產品間或有著色現象,能耗較大,且要在減壓條件下操作,增加了動力消耗,還要添加乳化劑,這樣給SE的精制也帶來不利。
日本特許公報昭53-6130發表了合成SE的水溶劑法,使蔗糖,脂肪酸皂和水成為均一的蔗糖、肥皂溶液,然后提高溫度,同時加入催化劑和脂肪酸酯反應生成SE。但這種方法,是在110℃以上的溫度和減壓下操作,反應條件不易控制,易使熔融系統脂肪酸酯發生水解,因而給工業化生產帶來困難。
湖北省化學研究所余仲元等人以豬油脂和蔗糖為原料,采用二步法來生產SE,首先將豬油與無水乙醇反應生產脂肪酸乙酯,然后在二甲基甲酰胺溶液中與蔗糖反應生成SE,同樣給溶劑的回收帶來困難,SE的精制不容易,限制了SE的應用。
本發明的目的就是為了提供一個不用有毒而又昂貴的溶劑來合成SE的方法。從而減少產品后處理的困難,擴大SE的應用范圍。
本發明的另一個目的就是為了提供一個易于工業化生產SE的方法,使之能在常壓,低溫下操作,反應條件易于控制。
本發明的再一個目的,就是為了提供一個產品中以一酯為主要成份的SE生產方法,使之具有很高的親水性和很強的乳化效果。
在這種情況下,本發明者經過反復研究,以脂肪酸和蔗糖為主要原料,低級醇或無毒醇類為溶劑,采用二步法來合成SE。
根據本發明這里所說的脂肪酸是指含碳數為12~20的脂肪酸,最好是C16~18的脂肪酸,優先選用的是硬脂酸和油酸。
根據本發明,所說的蔗糖是指白糖和黃砂糖。
根據本發明,所說的低級醇是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇,由于乙醇無毒且沸點低,易于回收、價格低廉,易于得到,所以最好為乙醇。
根據本發明,所說的無毒醇類溶劑是指丙二醇,丁二醇、和甘油,由于丙二醇本身作為食品添加劑來使用,因而即使SE中殘存有該溶劑也不影響產品的應用。而且,丙二醇不僅能溶解蔗糖,也能溶解脂肪酸酯,因此,最好使用丙二醇。
根據本發明,脂肪酸與乙醇的克分子用量比是1∶8~15,最好為1∶10;而蔗糖與丙二醇的重量比1∶2~6,最好為1∶2.5~3.5;蔗糖與脂肪酸酯的重量比2.5~1.0∶1,最好為1~1.5∶1。
根據本發明,蔗糖和脂肪酸酯進行酯交換反應,所用的催化劑,一般是采用堿性物質,也就是說如鉀、鈉或鋰的鹽類或氫氧化物,也可以用甲基、乙基、丙基化合物的堿金屬鹽,但使用KOH,K2CO3等鉀鹽更為有利,催化劑的用量是總物料重量的0.1~5%,最好是2.5~3.5%。
根據本發明,脂肪酸與乙醇的酯化反應是在以硫酸為催化劑的情況下反應的,硫酸的用量為脂肪酸用量的3%,反應溫度在60~90℃,常壓下,邊攪拌邊進行反應,4~8小時后,在80~90℃減壓至50~100mmHg蒸餾回收乙醇,再用水洗滌反應產物至PH=7為止,再把水和產物脂肪酸酯分離,便得到本發明所需要的反應中間體脂肪酸酯。
根據本發明,脂肪酸酯與蔗糖的酯交換反應是在將反應物,催化劑、溶劑同時加入到反應釜中,于60~100℃,最好為70~90℃,常壓下,邊攪拌邊進行反應的,反應時間為4~10小時,最好為5~8小時,然后減壓至500~750mmH,80~120℃的溫度下,蒸餾回收丙二醇,便得到本發明的產物SE粗品。
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