[其他]蔗糖脂肪酸酯的合成方法

無效

• 申請號: 86106683
• 申請日: 1986-09-26
• 公開（公告）號: CN86106683A
• 公開（公告）日: 1988-04-06
• 發明（設計）人: 孫果宋;陳健;呂峰;龍玉艷;張武;蘭建華
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區化工研究所
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06
• 代理公司: 南寧市專利事務所
• 代理人: 張曉敏

本發明是關于用溶劑法合成蔗糖脂肪酸酯的方法。

眾所周知，蔗糖脂肪酸酯（以下稱SE）是一類可食用及使用安全的表面活性劑，廣泛應用食品工業，日用化學工業，醫藥工業及其它工業部門。

SE可以用二甲基甲酰胺或二甲基亞砜為共溶劑來制備，稱為DMF法。1956年FASTER????DSNELL????LNE公司的OSTPOW等人發明了此法，但由于該法使用了有毒性溶劑，完全從SE中除去溶劑是困難的，因而將蔗糖酯精制到可食純度費用昂貴。1967年OSIPOW等人又開發了使用不含氮的溶劑（丙二醇）來合成SE微乳化法（FDS法）。該法使用乳化劑，使反應原料形成微小的乳滴，加速了反應的進行，也簡化了SE的精制。但是由于反應在蔗糖焦化溫度之上進行，易于焦化，原料蔗糖損失較大，產品間或有著色現象，能耗較大，且要在減壓條件下操作，增加了動力消耗，還要添加乳化劑，這樣給SE的精制也帶來不利。

日本特許公報昭53-6130發表了合成SE的水溶劑法，使蔗糖，脂肪酸皂和水成為均一的蔗糖、肥皂溶液，然后提高溫度，同時加入催化劑和脂肪酸酯反應生成SE。但這種方法，是在110℃以上的溫度和減壓下操作，反應條件不易控制，易使熔融系統脂肪酸酯發生水解，因而給工業化生產帶來困難。

湖北省化學研究所余仲元等人以豬油脂和蔗糖為原料，采用二步法來生產SE，首先將豬油與無水乙醇反應生產脂肪酸乙酯，然后在二甲基甲酰胺溶液中與蔗糖反應生成SE，同樣給溶劑的回收帶來困難，SE的精制不容易，限制了SE的應用。

本發明的目的就是為了提供一個不用有毒而又昂貴的溶劑來合成SE的方法。從而減少產品后處理的困難，擴大SE的應用范圍。

本發明的另一個目的就是為了提供一個易于工業化生產SE的方法，使之能在常壓，低溫下操作，反應條件易于控制。

本發明的再一個目的，就是為了提供一個產品中以一酯為主要成份的SE生產方法，使之具有很高的親水性和很強的乳化效果。

在這種情況下，本發明者經過反復研究，以脂肪酸和蔗糖為主要原料，低級醇或無毒醇類為溶劑，采用二步法來合成SE。

根據本發明這里所說的脂肪酸是指含碳數為12～20的脂肪酸，最好是C16～18的脂肪酸，優先選用的是硬脂酸和油酸。

根據本發明，所說的蔗糖是指白糖和黃砂糖。

根據本發明，所說的低級醇是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇，由于乙醇無毒且沸點低，易于回收、價格低廉，易于得到，所以最好為乙醇。

根據本發明，所說的無毒醇類溶劑是指丙二醇，丁二醇、和甘油，由于丙二醇本身作為食品添加劑來使用，因而即使SE中殘存有該溶劑也不影響產品的應用。而且，丙二醇不僅能溶解蔗糖，也能溶解脂肪酸酯，因此，最好使用丙二醇。

根據本發明，脂肪酸與乙醇的克分子用量比是1∶8～15，最好為1∶10;而蔗糖與丙二醇的重量比1∶2～6，最好為1∶2.5～3.5;蔗糖與脂肪酸酯的重量比2.5～1.0∶1，最好為1～1.5∶1。

根據本發明，蔗糖和脂肪酸酯進行酯交換反應，所用的催化劑，一般是采用堿性物質，也就是說如鉀、鈉或鋰的鹽類或氫氧化物，也可以用甲基、乙基、丙基化合物的堿金屬鹽，但使用KOH，K₂CO₃等鉀鹽更為有利，催化劑的用量是總物料重量的0.1～5%，最好是2.5～3.5%。

根據本發明，脂肪酸與乙醇的酯化反應是在以硫酸為催化劑的情況下反應的，硫酸的用量為脂肪酸用量的3%，反應溫度在60～90℃，常壓下，邊攪拌邊進行反應，4～8小時后，在80～90℃減壓至50～100mmHg蒸餾回收乙醇，再用水洗滌反應產物至PH＝7為止，再把水和產物脂肪酸酯分離，便得到本發明所需要的反應中間體脂肪酸酯。

根據本發明，脂肪酸酯與蔗糖的酯交換反應是在將反應物，催化劑、溶劑同時加入到反應釜中，于60～100℃，最好為70～90℃，常壓下，邊攪拌邊進行反應的，反應時間為4～10小時，最好為5～8小時，然后減壓至500～750mmH，80～120℃的溫度下，蒸餾回收丙二醇，便得到本發明的產物SE粗品。