[其他]微溶化合物的純化方法

無效

• 申請號: 86106215
• 申請日: 1986-09-16
• 公開（公告）號: CN86106215A
• 公開（公告）日: 1988-03-30
• 發明（設計）人: 關祥瑞;李可中;李維剛
• 申請（專利權）人: 北京科技協作中心精細化學分部
• 主分類號: C09C3/00
• 分類號: C09C3/00
• 代理公司: 中國人民解放軍防化研究院專利代理事務所
• 代理人: 劉永威

本發明是一種微溶化合物的純化方法。特別是對有機隱色染料付品紅、新品紅氰化物的純化。

美國專利2，829，148中所述付品紅、新品紅氰化物的純化方法，是將粗品溶于磷酸三乙酯中以緩慢的速度滴加水使產品純化。美國陸軍醫學研究實驗室報告（1957年第292期）中所述的純化方法是將粗品加稀鹽酸溶解，活性炭反復處理，再加氨水使產物析出得到純品，操作步驟麻煩，時間長。

本發明的任務是簡化微溶化合物的純化步驟，將提取分離法、色層分離法和重結晶法相結合，很方便地一次性分離出純品。

本發明的任務是以如下方式完成的。純化裝置如圖1所示。使用的是索氏提取器，先在提取器內加入可吸附雜質的吸附劑填料夾套（填料可用活性炭、離子交換樹脂、硅膠、凝膠等，依被純化的產品和雜質的性質而定）。被純化的粗品放入內層套中，通過溶劑的回流達到純化的目的。

本方法所用的容器裝有攪拌器，在加熱的同時進行攪拌，以避免溶液過熱暴沸。該容器底部開有小口，口上裝有關閉閥，則可根據需要打開或關閉（如進溶液或放出已提純的產品）。

我們設計了一套微溶化合物的純化儀器。如圖2所示。

按本方法原理，可以方便地把該儀器擴大到較大的制備規模，且操作簡便，純化效率及產品的純度高。

實例1：付品紅氰化物的純化

在填料夾套中填入粉末狀活性炭，將粗品裝入活性炭夾套內層套中間，加熱75%的乙醇水溶液回流洗脫，必要時可再重復一次，即可得到純品付品紅氰化物。

實例2：新品紅氰化物的純化

在填料夾套中填入粉末狀活性炭，將粗品新品紅氰化物裝入活性炭夾套內層套中間，加熱25%乙醇水溶液回流洗脫，必要時可再重復一次，即可得到純品新品紅氰化物。

實例3：1-芐基-3-甲基-4-苯胺基-4-哌啶甲腈的純化

在填料夾層中填入120～200目硅膠，將含有約50%1-〔苯磺酸基甲基〕-3-甲基-4-苯胺基-4-哌啶甲酰胺雜質的1-芐基-3-甲基-4-苯胺基-4-哌啶甲腈裝入硅膠夾套內層套中間，加熱5∶1的氯仿和乙酸乙酯混合溶劑回流洗脫，即可得到純品產物。

圖1：純化裝置圖

1.被純化樣品

2.吸附劑填料

3.濾套

圖2：微溶化合物純化儀器