[其他]多磷酸鈣的制備方法

無效

• 申請號: 86104847
• 申請日: 1986-07-09
• 公開（公告）號: CN86104847A
• 公開（公告）日: 1988-01-27
• 發明（設計）人: 阿茨哈·克里施夫納·伊利索瓦;米克哈爾·瓦希利維奇·利克夫;塔馬拉·伊瓦諾納·薩沃特亞瓦;羅格尼達·安德里夫納·吉斯基納;安托尼納·瓦希利夫納·?？耸┨厮?/a>;伊薩塔·紐馬諾維奇·紐利巴夫;克塞尼亞·帕夫洛夫納·迪里夫施科瓦;格曼·安德里諾維奇·米爾科夫;阿納托利·阿蒂莫維奇·諾維科夫;斯維特拉納·伊瓦諾夫納·格洛基納
• 申請（專利權）人: 哈薩克蘇維埃社會主義共和國科學院化工科學院;明馬道布列尼亞科學生產聯合公司;雅·維·沙莫洛夫教授肥料及殺蟲滅菌劑科學研究所
• 主分類號: C05B1/02
• 分類號: C05B1/02;C01B15/16
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 陳季壯,羅英銘

本發明涉及多磷酸鈣的制備方法。

多磷酸鈣在農業上廣泛用作磷酸鹽肥料。

眾所周知，不使用無機肥料，特別是磷肥，就不能確保農作物的高產。鑒于富磷酸鹽原料資源的限制和變得枯竭的事實，人們面臨的一個問題是如何利用貧五氧化二磷和含大量雜質的原料。

大多數制備濃磷肥的現有方法，包括用濃磷酸（五氧化二磷含量為50-54%）處理富磷酸鹽原料（五氧化二磷含量為28-35%），在過磷酸鈣室內熟化所得物料1.5～2小時，在貯存場所補充熟化產品15-20天，用石灰石中和熟化的過磷酸鈣，中和的過磷酸鈣進行造粒和干燥，冷卻干燥的顆粒，（Kopylov等，蘇聯，莫斯科，1976年，雙料過磷酸鈣）。上述工藝技術需要用富五氧化二磷酸鹽原料，長時間熟化過磷酸鈣，并半隨著釋放出氟氣，最后，中和熟化的過磷酸鈣。

美國田納西州流域管理局（美國專利號3，208，821，分類號23-109????1965，9，28）過磷酸鈣的制備方法在于用濃磷酸（含五氧化二磷52-54%）分解天然磷酸鹽，以產生濃過磷酸鈣，使這種過磷酸鈣熟化三十天，在66℃溫度下造粒與干燥1小時，在干燥器內，以3-7℃分的升溫速率緩慢并均勻地加熱到204-302℃。

此法需要用濃磷酸，在貯存場所長期熟化，而在干燥器內緩慢并均勻加熱的過程是難以實現的。

已經了解有幾種方法由貧五氧化二磷和含有大量雜質（氧化鎂3%，二氧化二鐵2%，三氧化二鋁2%）（例如，蘇聯發明者的執照號，1981年，8811093）的磷酸鹽原料，制備多磷酸鈣。這種方法在于用弱萃取磷酸處理磷酸鹽原料，所得漿液在250-320℃溫度下干燥，然后，干燥產物在1200℃下熔融，熔體注入水中進行淬火，成品的五氧化二磷含量為57.2%。

根據以上方法制備多磷酸鈣的工藝是多級的，因此需要高溫熔融和耐腐蝕及耐熱的設備。

按照蘇聯發明者1965年執照號179284，從貧五氧化二磷含量的磷酸鹽原料制備過磷酸鈣的方法也是已知的生產工藝。此法，用磷酸和硫酸的混合物處理鹽原料，然后，所得漿液在350-400℃溫度下干燥并煅燒，繼而進行造粒。上述方法得到合格的產品，其五氧化二磷含量（重量%）為：

普通的????五氧化二磷????28-37

可吸收的????五氧化二磷????26-35

水溶性的????五氧化二磷????0.2-0.8

這種生產工藝可以從貧磷酸鹽原料獲得磷酸鹽肥料，免除了需要高溫的熔融階段。然而，用這種方法，合格產品的產率是不夠高的，只達到10-12%，此外，可吸收的和含水的五氧化二磷含量也是小的。

因此，從富磷酸鹽原料制備多磷酸鈣的現有方法，一般是多級的，需要用濃磷酸。從貧磷酸鹽原料獲得合格產品，包括使用高溫和專門設備。當制備多磷酸鈣的工藝是在緩和的條件下進行時，目標產品的產率是不夠高的，不同形式五氧化二磷的含量也是不顯著是的。

本發明目的在于多磷酸鹽鈣制備方法的措施，即，利用簡單的技術，使這種方法有可能獲得足夠高的產率的多磷酸鈣和含有不同形式的五氧化二磷。

由于對制備多磷酸鈣在方法上的措施結果，上述目的能夠達到。這種方法包括用磷酸與硫酸的混合物，在80-110℃溫度下處理磷酸鹽原料，干燥所得漿液，造粒和煅燒。在這個工藝過程中，根據本發明，漿液的干燥和造粒在140-200℃溫度下進行。接著，在260-320℃溫度下煅燒干燥產品。

因此，可以使用富原料（含五氧化二磷28-39%）和浮選精礦或含有大量雜質（例如氧化鎂3～5，%氧化鐵2-3%，三氧化二鋁2-3%，二氧化硅10-30%）的貧（五氧化二磷20-25%）磷酸原料。

根據本發明的方法，為了處理磷酸原料，可以使用含有大量雜質的萃取磷酸;不需要涉及有許多技術困難的酸的濃縮過程。

在處理磷酸鹽原料的過程中，使用硫酸可以提高后期的分解度。這樣的處理過程，生成的磷酸鈣是多磷酸鈣的有價值組份，它有利于中和酸性土壤，并向土壤提供硫。

干燥和造粒所選擇的溫度范圍，確保從漿液中除去部分水份，在這些情況下，含有大量水分的粒狀漿液，用噴射方法，沉積在干顆粒上，于是，顆粒被干燥及強化。在干燥及造粒過程中，漿液在140℃以下時會生成性能不夠滿意的粒料：它們的特點是提高了產品的酸度和濕度（分別為12%和5%）。漿液在200℃以上時，造粒與干燥導致產品中可銷售的粒級減少，灰份含量增加。