[其他]沸石的再生方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86104786
• 申請(qǐng)日: 1986-07-15
• 公開（公告）號(hào): CN86104786A
• 公開（公告）日: 1987-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 座清光;山本忠昭;澤田等
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武田藥品工業(yè)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): B01J38/50
• 分類號(hào): B01J38/50
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 陳季壯,羅英銘

本發(fā)明是關(guān)于含水沸石的再生方法，尤其是對(duì)已用于含水丙酮脫水之后的，因而含有丙酮及水的含水沸石的再生。

已經(jīng)知道，蒸餾法對(duì)于從含水丙酮中除去水份是有用的，但是，使含水丙酮脫水后達(dá)到大約2000-3000ppm的含水量，這在工業(yè)應(yīng)用方面具有經(jīng)濟(jì)上的局限性。用沸石吸水進(jìn)行脫水對(duì)于要獲得脫水程度更高的丙酮?jiǎng)t更為有利，因?yàn)榇朔椒ㄌ峁┑暮兴莺亢艿停凑杖毡竟_的未審查專利申請(qǐng)NO.48-52714所描述的，大約為10～200ppm。還知道，沸石對(duì)提純和干燥1，1，1-三氯乙烷是有用的，並且在日本公開的未審查專利申請(qǐng)50-158600中披露有通過使用加熱惰性氣體使這種使用后的沸石再生的方法。

用于含水丙酮脫水后的含水沸石，一般是通過對(duì)其加熱，使從沸石中吸收吸附水和丙酮而得到再生的。例如，日本公開的未審查專利申請(qǐng)NO.58-131134披露一種方法：通入一種加熱氣體，使其自上而下通過一個(gè)裝有含水沸石的塔，而使含水沸石得到再生。但是，當(dāng)含有丙酮及水的含水沸石加熱時(shí)，由于沸石的堿性催化作用，使丙酮往往轉(zhuǎn)變成高沸點(diǎn)產(chǎn)物。例如，雙丙酮醇和氧化萊，而這些化合物一旦生成時(shí)，就會(huì)粘著在沸石上，因而使沸石性能如水吸附力和機(jī)械強(qiáng)度變壞。迄今為止尚未提出既經(jīng)濟(jì)又實(shí)用的方法，在沸石的堿性下能使含有不穩(wěn)定丙酮的含水沸石再生，而不使其性能變壞。

本發(fā)明人做了廣泛的研究，解決再生含水沸石所涉及的困難，從而提供了一種經(jīng)濟(jì)的方法，利用少量惰性氣體，在不使性能如吸附力和強(qiáng)度受損壞的情況下，再生含水沸石。

因此，本發(fā)明的目的是提供一種含水沸石的再生方法，它能經(jīng)濟(jì)便利地用于含水沸石的脫水。

本發(fā)明的一個(gè)特別重要的目的是提供一種已用于含水丙酮脫水后的，因此，其中含有丙酮及水的含水沸石的再生方法。

本發(fā)明用于含水丙酮脫水后，含有丙酮及水的含水沸石再生方法包括：把含水沸石置于一個(gè)密閉系統(tǒng)中，內(nèi)有以高于大氣壓力的加熱惰性氣體以使惰性氣體與含水沸石接觸，從沸石中除去丙酮和水，且在密閉系統(tǒng)中冷凝丙酮和水，然后從該密閉系統(tǒng)中將其除去。

通過結(jié)合附圖作下列說明后本發(fā)明的其它特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)就將顯而易見。該圖是對(duì)用于本發(fā)明優(yōu)選裝置的簡(jiǎn)化示意說明。

本發(fā)明方法適用于在化工廠中以通常方式對(duì)含水丙酮進(jìn)行脫水后的任何沸石的脫水再生。一般這種沸石平均孔徑為3-4埃，其例子包括：Zeoram????3ASG（Tokuyamh????Soda????K·K，日本），分子篩3A（Vnion????Showa????K·K，日本），Mizuka篩4A-15P6號(hào)（Mizusawa????Kagaku????Kogyo????K·K，日本）等等。

同時(shí)，形成含水丙酮的例子包括用丙酮使烴類縮醇，例如，L-山梨糖與丙酮反應(yīng)，生成雙丙酮-L-山梨糖，它是生產(chǎn)L-抗壞血酸即維生素C重要的中間體。眾所周知，L-山梨糖與丙酮反應(yīng)生成雙丙酮-L-山梨糖是平衡反應(yīng)，因此，要使反應(yīng)進(jìn)行需要大量無水丙酮。并且在反應(yīng)后，形成了含水丙酮。所以，從工藝經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)來看，在雙酮-L-生梨糖的工業(yè)生產(chǎn)中，從所得的反應(yīng)混合物中回收含水丙酮和使其脫水，以便在反應(yīng)中重新使用丙酮，是很重要的。因?yàn)椋磻?yīng)中需要使用大量的無水丙酮，而在工業(yè)生產(chǎn)雙酮-L-山梨糖反應(yīng)進(jìn)行后，又生成了大量的含水丙酮。由此可見，在對(duì)上述的所形成的含水丙酮脫水后，必定會(huì)產(chǎn)生大量的含水沸石。

本發(fā)明的方法對(duì)以上述方式所產(chǎn)生的含水量約為1000～4000ppm的含水沸石的脫水是特別有利的，這是因?yàn)橛么朔椒梢酝ㄟ^少量的惰性氣體，將含水沸石脫水而不使其變質(zhì)。這在下文中將做充分的說明。本發(fā)明還適用于含丙酮和其它雜質(zhì)例如雙丙酮醇，氧化萊或沸爾酮的含水沸石的脫水。

只要在高溫下對(duì)含水沸石的脫水是化學(xué)惰性的，任何惰性氣體都可用于本發(fā)明。例如，氮?dú)狻⒍趸肌鍤饣蚝舛际强扇〉模纫缘獨(dú)庠诒景l(fā)明中為最佳。

在本發(fā)明方法中，惰性氣體在封閉系統(tǒng)中循環(huán)，該系統(tǒng)包括：內(nèi)裝有含水沸石的塔，塔內(nèi)的壓力大于大氣壓力，亦即大約為0.1～20Kg/Cm²G，並用增壓器，以線速度約為0.1m/sec使惰性氣體與含水沸石在塔內(nèi)接觸，由此將沸石脫水再生。不允許在壓力低于大氣壓的封閉系統(tǒng)中循環(huán)惰性氣體，因?yàn)樵谶@樣條件下，會(huì)發(fā)生空氣滲漏進(jìn)入到封閉系統(tǒng)，從而可能導(dǎo)至丙酮和空氣的混合蒸氣的爆炸。另一方面，當(dāng)惰性氣體在塔中的線性速度太小時(shí)，含水沸石將得不到足夠的熱量來從中除去丙酮和水，而惰性氣體在塔中的線性速度太大時(shí)，又會(huì)引起塔中很大的壓力降，這會(huì)造成該方法的不經(jīng)濟(jì)實(shí)用。