[其他]熔煉法制取沉淀硫酸鋇

無效

• 申請號: 86104367
• 申請日: 1986-06-21
• 公開（公告）號: CN86104367A
• 公開（公告）日: 1987-12-30
• 發明（設計）人: 周千端
• 申請（專利權）人: 貴州省鄉鎮企業礦產公司谷硐磷肥廠
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 貴陽市專利代理服務部
• 代理人: 夏林,王龍娜

本發明是一種制取沉淀硫酸鋇的方法，特別是用熔煉法制取沉淀硫酸鋇。

目前，國內外制取沉淀硫酸鋇的主要方法是芒硝-黑灰法（或稱還原焙燒法），極少數廠使用鹽鹵綜合利用法。

芒硝-黑灰法是將重晶石粉與煤粉按一定比例混合進行還原，焙燒得到黑灰，此時重晶石粉中的硫酸鋇轉變成硫化鋇，用水浸取黑灰，硫化鋇被水溶解，過濾得到硫化鋇的水溶液，再用硫酸鈉與硫化鋇溶液混合發生置換反應，分別生成硫酸鋇沉淀物和硫化鈉溶液，過濾后得到沉淀硫酸鋇產品，此方法工藝流程復雜、不易控制、產品質量不穩定，對環境污染嚴重，成本高，不適合中小企業，特別是鄉鎮企業采用。鹽鹵綜合法雖然工藝流程簡單，但原料氯化鋇缺少，故通常很少采用此種方法。

本發明正是為了彌補上述兩種方法的不足，提供了一種用氯化鉀或氯化鈉作為溶劑與重晶石粉按一定比例混合熔煉制取沉淀硫酸鋇的方法。

本發明用氯化鉀或氯化鈉作為熔劑。因為重晶石粉中的硫酸鋇能溶解在熔融狀態的氯化鉀或氯化鈉中，而重晶石粉中的二氧化硅、碳酸鈣、氧化鐵等雜質不溶解，且氯化鉀或氯化鈉是水溶性物質，而硫酸鋇是不溶于水中的。將氯化鉀熔劑與重晶石粉按1∶1～4的比例混勻，經預熱后在780℃～1000℃的溫度下進行熔煉，20分鐘～80分鐘，在熔煉過程中，重晶，石粉中的硫酸鋇進入熔融液中，而二氧化硅、碳酸鈣、氧化鐵等不溶性雜質則被分離出去，熔煉所得的熔融液經水淬、碾粉、用水浸出，此時，氯化鉀被溶解，硫酸鋇沉淀，使氯化鉀與硫酸鋇分離。將沉淀硫酸鋇用水洗滌過濾，則得到膏狀沉淀硫酸鋇產品;如將其干燥，則得到粉狀沉淀硫酸鋇產品，產品質量均達到或超過國家一級產品標準。

熔煉出的雜質用水浸出，回收其夾帶的氯化鉀。分離出的氯化鉀溶液采用降溫結晶的辦法回收，可有50～70%的氯化鉀結晶析出。分離出的氯化鉀固體返回流程作為熔劑繼續使用;還有50～80%氯化鉀留在溶液中，將此溶液返回水浸溶出工序。因此本發明工藝流程中，氯化鉀與水溶液絕大部分在流程中循環使用，氯化鉀的消耗約為熔劑總量的5～7%。本發明的熔劑也可用氯化鈉代替氯化鉀，但經濟效益差10%左右。

本發明方法與現有技術相比，具有工藝流程簡單、易掌握，適合大、中、小企業采用;與同等現有技術生產規模比較，投資少20～30%，產品質量達到國家一級品標準，經濟效益提高15～25%以及幾乎無污染等優點。

本發明實施例結合附圖說明。

實施例一：

將重晶石粉（1）150克與氯化鉀熔劑（2）300克混勻，經預熱（3）后，在1000℃的溫度下進行熔煉（4）80分鐘，使重晶石粉中的硫酸鋇溶解于氯化鉀熔劑中，而重晶石粉中的雜質二氧化硅、碳酸鈣、氧化鐵等，進入渣（5）中。熔煉所得到的熔融液（10），經水淬（11）、碾粉（12）后，進行水浸溶出（13）。此時，氯化鉀被溶解，而硫酸鋇沉淀，經過濾（14），將氯化鉀與硫酸鋇分離，得到硫酸鋇沉淀（15），用水（16）洗滌（17），過濾（18），則得到160克膏狀沉淀硫酸鋇產品（19）。如將其干燥（20），則得到130克粉狀沉淀硫酸鋇產品（29），質量均達到國家一級品標準。

熔煉所得到的渣（5），用水浸出（6）、過濾（7）去掉廢渣（8），得到的含氯化鉀溶液（9）返回水淬工序（11）。

過濾（14）所得到的含氯化鉀溶液（23），采用降溫結晶（24）方法進行回收，當溫度由105±5℃降到25℃時，則有氯化鉀結晶（25）析出，經過濾（26）后，得到160克氯化鉀繼續返回作為熔劑使用。還有部份氯化鉀留在溶液中，將此溶液（28）返回水浸溶出（13）工序重新溶出。

過濾（18）所得到的溶液再返回水浸溶出（18）工序進行溶出。

干燥（20）工序產生的蒸氣流向洗滌（17）工序加熱被洗滌的沉淀硫酸鋇。

實施例二：

用氯化鈉代替氯化鉀作熔劑，其工藝流程以氯化鉀工藝流程相同（故不再重復）。

配方：重晶石粉100克，氯化鈉熔劑100克，熔煉溫度1000℃;熔煉時間20分鐘。最后得到110克膏狀沉淀硫酸鋇產品，或85克粉狀沉淀硫酸鋇產品。

經采用蒸發結晶的辦法可回收約80克氯化鈉。