[其他]制造氮化硅粉末的方法

無效

• 申請號: 86104331
• 申請日: 1986-06-23
• 公開（公告）號: CN86104331A
• 公開（公告）日: 1987-01-21
• 發明（設計）人: 上∴聰;船橋敏彥;內村良治;小口征男
• 申請（專利權）人: 川崎制鐵株式會社
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 羅英銘,陳季壯

本發明是關于制造氮化硅粉末的一種方法，特別是關于生產高純度氮化硅粉末的方法，該粉末α-型的氮化硅（下文稱為α-Si₃N₄）的含量高并具有細而均勻的粒度。

盡管有α-型和β-型兩種氮化硅，由于利用α-Si₃N₄作原料的燒結體具有良好的高溫強度和耐熱性，所以對于高溫使用的結構陶瓷來說，大都希望利用α-Si₃N₄粉末作為原材料。當把稱作Si₃N₄陶瓷用作結構材料時，這類陶瓷的燒結特性與原料粉末的純度、粒度和其它性質有密切的關系。因此，重要的是生產雜質少并具有細而均勻的粒度的高質量的α-Si₃N₄粉末。

已知的作為生產這類氮化硅粉末的方法（合成方法）有下面四種（1）-（4）：

（1）氮化法;按照下面的反應方程式在一種氮的氣氛中長時間地加熱金屬硅：

（2）按照下面的反應方程式，四氯化硅或硅烷和氨進行反應的化學蒸汽沉積法：

（3）按照下面的反應方程式，在N中用大約化學計量的碳還原SiO₂，并使得到的SiO再反應的方法;

（4）一種所謂的酰亞胺分解法，在該方法中按照下面的反應方程式，將一種有機溶劑中的SiCl₄的溶液和液化氨反應生成二亞氨硅（Si（NH）₂），后者被加熱處理生成Si₃N₄：

在上述方法的（1）法中，N₂氣中Si的氮化是放熱反應，因此在該反應過程中需要采取合理的方法來控制熱的生成。例如，必須從比較粗的顆粒中選用Si的粉末，氮化作用后必須進行研磨。在這種情況下，引起的沾污問題是很難避免的。

方法（2）對于涂覆一種半導體元件的表面是合適的，但作為一種制造工程陶瓷材料原料粉末的大規模的工業生產方法來說是不合適的。

在方法（3）中，必須采用充分純化過的二氧化硅粉末和碳粉作為原材料;另一方面，得到的產物易于形成α-Si₃N₄，β-Si₃N₄，氧氮化硅（Si₂ON₂）和SiC的混合物。因此這個方法具有α-Si₃N₄產率低的缺點。

酰亞胺分解的方法（4）雖然能提供高純度的Si₃N₄粉末，但由于它采用昂貴的SiCl₄，所以根本不能認為是一種經濟的方法。

作為克服上述眾所周知的一些方法中存在問題的對策，已經知道一些技術，比如在日本專利公開號53-102，300，59-13，611和59-50，006中公開的工藝方法。然而這些工藝方法也存在下面必須解決的問題。

這就是，日本專利公開號53-102，300公開一種方法，其中把過量的碳和一給定的Si₃N₄粉末一起使用，但生成的Si₃N₄粉末的平均粒度在1-1.7μm范圍之內，這對于生產能有效地改進燒結特性的細粒氮化硅來說是很不合適的。