[其他]用羥基磷酸鹽制備模體的方法

無效

• 申請號: 86104324
• 申請日: 1986-06-20
• 公開（公告）號: CN86104324A
• 公開（公告）日: 1986-12-24
• 發明（設計）人: 安特·布韋·丹尼爾·范迪米爾;皮特勒斯·亨里克斯·斯旺南
• 申請（專利權）人: 菲利浦光燈制造公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A61K6/00;A61C27/00;A61F2/28
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 王巍

本發明是關于用羥基磷酸鈣制備模體及顆粒的方法及其應用。

羥基磷酸鹽由于具有極好的生物柔合性常被用作牙科及矯形手術的嵌入體。這種組合顆粒曾被用作整形術的填充體，如矯正面部的奇形。

G.de With C.S.在J.Mat Sci16（1981）1592-1598已有論文提及這種模體的制備方法。該方法是將一種粉狀的羥基磷酸鈣〔Ca₅（PO）₃OH〕均勻地壓制成模體，在含有氧氣的水蒸氣中1200-1300℃的溫度下煅燒。

但是所制得的模體可能是由于原料含有雜質而帶藍色。

這種顏色是一種缺陷，特別是用于可見部位，如牙床之類。另外即使用于人體或動物的不可見部位由于這種藍色不同于骨的自然顏色而使人在心理上難于接受。

本發明的目的是提供一種白色的模體和顆粒。曾經考慮過用激烈的方法純化原料物質或在大大低于煅燒溫度下將物料高壓熱壓。但由于操作的復雜和費用太高而放棄。

根據日本專利申請80/130854公開審查其在Chemical????Abstracts????94（1981），179537W中介紹可將原料物質在1100℃煅燒或在H，CO，水氣和或在含有露點（dew????point）為5℃的水蒸氣的裂化氨氣流中在700-1200℃之間熱壓可制得白色產品。但是不能在有火焰的氣體混合物中加熱，因為有著火爆炸的危險。

根據本發明的煅燒操作要在惰性氣氛下進行，其中游離氧濃度最大不超過0.005%，根據選擇的煅燒溫度要有一定的濕氣其含量為1.66到72.6mmHg之間，濕氣的限量對得到白色至關重要。最好惰性氣氛含有氮氣。

意外的是相對于在氧氣中煅燒而言上述煅燒方法并無降低物質的機械強度。避免在還原有火焰的氣氛中煅燒可以得到技術上的極大好處。

根據本發明的進一步研究表明由于在含有水蒸氣，氧氣氣氛中煅燒所得到的藍色產品可以通過將它們含有最大限度為0.005%游離氧的惰性氣氛下加熱而轉變成白色產品。這對于制備多孔性的模體尤其重要，由于在這種情況下在原料物質中加入相當大量的有機物質它們必須在煅燒前燃燒掉。假如它們直接在惰性氣體中煅燒的話其中有機物則會分解成沉積的碳。

根據本發明方法的進一步實施方案，加進粘合劑的成形材料首先在含有氧的氣氛中加熱直至所有的有機物燃燒和或氣化，使得其在1200°-1300℃和含有最多不超過0.005%游離氧的濕潤惰性氣體中煅燒前沒有留下任何殘留物，其中濕氣的含量根據所選煅燒的溫度而定在1.66至72.6mmHg之間。

本發明可參照下面三個實施例作詳細描述。

例1

用大約以重量計7%的纖基乙酸鈉作為粘合劑，和5%（重量計）的丁基硬脂酸脂為滑潤劑的牢羥基磷酸鈣粉末，其顆粒大小約小于0.5μm用水調和成擠壓物料，擠出內徑為2.6mm，外徑為6mm的管狀物，待其干燥后可在含有氮氣，其濕氣約為15mmHg，氧含量為0.005%的水蒸氣中在1200℃下煅燒4小時，這樣，就可制得白色的產品。在牙科手術中這種管狀物可作為假結構體。

例2只用水作粘合劑，將顆粒約小于0.5μm的單羥基磷酸鈣粉末做出成直徑為0.7-1.7mm的顆粒，干燥后可將其在濕氣含量為15mmHg，氧含量為0.05%的氮氣氛中在1250℃下煅燒4小時。

例3

制備用于作為假骨的多孔性模體，物料由顆粒約小于0.5μm的單羥基磷酸鈣粉末和約按重量計為20%的葶藶，和15%的水（按重量計）組成，將上述物料制成模體，在濕氣含量約為15mmHg的濕潤空氣中在1250℃下燃燒4小時，得到的模體具有多孔性并且沒有任何殘留物，但仍可見到藍色。

第二步，將上述模體在含有濕氣約為15mmHg，含氧為0.005%的氮氣氣氛下在1250℃煅燒4小時后產品變成白色。

用上述例子的方法在煅燒氣氛中氧的含量若選擇高于0.005%（按重量計），當氧含量提高時最終產品漸漸從灰藍變成藍色，當氧含量為0.010%時（按重量計）顏色變為純藍，若氧濃度低于0.005%時最終產品始終是白色。