[其他]丁苯乳膠改性酚醛樹脂制造工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86104223
• 申請日: 1986-06-20
• 公開（公告）號: CN86104223A
• 公開（公告）日: 1987-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯廷恕;張恩賢
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽市新生絕緣件廠
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08F12/12
• 代理公司: 中國科學(xué)院沈陽專利事務(wù)所
• 代理人: 李紹光

本發(fā)明屬于含有高分子物質(zhì)的制造或成形材料的制造的技術(shù)領(lǐng)域，即提供一種用作汽車剎車片粘合劑的丁苯乳膠改性熱熔性酚醛樹脂制造工藝。

目前國內(nèi)外汽車剎車片均采用丁苯乳膠改性熱熔性酚醛樹脂作粘合劑，制造這種粘合劑的現(xiàn)行工藝是予先將丁苯膠料切斷、素?zé)?、添加硫化促進(jìn)劑混煉，然而再將經(jīng)過上述處理過的丁苯膠與熱熔性酚醛樹脂（以下簡稱固體樹脂）用橡膠煉膠機(jī)進(jìn)行混煉。這種工藝自始至終不發(fā)生化學(xué)變化，實際上只是一種機(jī)械混合過程。由于丁苯膠與固體樹脂在這種機(jī)械混合過程中，分布不可能均勻，混合后的產(chǎn)物從微觀上看是一種多相系，故其機(jī)械性能和化學(xué)性能都不夠理想;而且這種工藝能耗大、所需要的工時也多，環(huán)境污染較為嚴(yán)重，工人勞動條件也較差。

本發(fā)明擯棄了制造用作汽車剎車片粘合劑的丁苯乳膠改性熱熔性酚醛樹脂的現(xiàn)行機(jī)械混合工藝，而提出了一種采用液相反應(yīng)法制造丁苯乳膠改性熱熔性酚醛樹脂新工藝，在反應(yīng)釜中，通過控制適當(dāng)?shù)臏囟龋⒓尤牒线m的促進(jìn)劑，使丁苯乳膠同固體樹脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成接枝共聚的大分子團(tuán)，最后通過熱壓固化成為立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂塊。

本發(fā)明所提供的制造工藝全部都是在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，其生產(chǎn)流程如下：

（1）丁苯乳膠的制備

按丁苯乳膠投料（重量百分比）為100計算，其中加入：

硫黃????1

硫化促進(jìn)劑M????0.75

硫化促進(jìn)劑D????0.25

硬脂酸????10

先攪拌均勻，準(zhǔn)備待用。

（2）在反應(yīng)釜中進(jìn)行酚醛樹脂的制備

將苯酚和甲醛按摩爾數(shù)比1∶0.86投入反應(yīng)釜中，加溫攪拌，然后再將苯酚量的1.65%的濃度為10%的稀鹽酸分兩次加入，調(diào)節(jié)PH值為2～2.5，保溫（80～120℃）后采用真空處理（負(fù)壓處理）使其脫水，讓反應(yīng)釜內(nèi)的樹脂形成半流體狀態(tài)。

（3）丁苯乳膠和酚醛樹脂液相反應(yīng)

向反應(yīng)釜中加入制備好的丁苯乳膠，按照上述苯酚投料100份（重量比）計算加入丁苯乳膠20份，保溫80～120℃，攪拌后真空（負(fù)壓）脫水，再加入3份烏洛托品即六次甲基四胺，攪拌，放料。

用上述液相反應(yīng)法制造出來丁苯乳膠改性酚醛樹脂其外觀呈淡褐色，軟化點(diǎn)在85℃以上，游離酚在7%以下，水分在4%以下。

同現(xiàn)有的工藝相比，本發(fā)明所提供的丁苯乳膠改性熱熔性酚醛樹脂新工藝有如下優(yōu)點(diǎn)：（1）一次性成型，既縮短了工藝流程，簡化了工藝，又減少設(shè)備投資費(fèi)用;（2）節(jié)約能源，耗電少;（3）樹脂性能優(yōu)良，耐磨、好;（4）不污染環(huán)境，改善操作者的勞動條件。

本發(fā)明所提供的液相反應(yīng)法制造丁苯乳膠改性熱熔性酚醛樹脂新工藝，其實施例如下：

采用含丁二烯、苯乙烯總固體量達(dá)45～50%的丁苯乳膠，按苯酚投料數(shù)200公斤計算，則具體工藝流程可作如下安排：

（1）丁苯乳膠的制備：加入40公斤丁苯乳膠，其中：

硫黃????400克

硫化促進(jìn)劑M????300克

硫化促進(jìn)劑D????100克

硬脂酸????4公斤

攪拌均勻，準(zhǔn)備待用。

（2）將苯酚200公斤、甲醛146公斤投入反應(yīng)釜中，升溫攪拌，先加入10%濃度的稀鹽酸1.65公斤，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜中的液體PH值＝2～2.5，打開回流系統(tǒng)，大約45～55分鐘可升溫到沸騰，其中，到80～85℃后停止供蒸汽和攪拌，由于放熱反應(yīng)，溫度逐漸上升到95～100℃開始沸騰。當(dāng)回流平穩(wěn)后再開始攪拌，并再加1.65公斤濃度為10%的稀鹽酸，待釜內(nèi)液體呈乳化狀態(tài)后保溫90分鐘。

當(dāng)?shù)竭_(dá)保溫時間后，調(diào)節(jié)管路閥門，開通真空泵，使釜內(nèi)壓力保持在380～400毫米汞柱，此時釜內(nèi)溫度下降，可向夾套內(nèi)通入蒸汽，保持脫水溫度在80℃以上，由于水分大量蒸發(fā)，釜內(nèi)樹脂溫度將要逐漸升高，當(dāng)溫度上升到100℃以上時，可取樣測軟化點(diǎn)。通常此時樹脂的軟化點(diǎn)在85℃以上。

（3）當(dāng)釜內(nèi)樹脂溫度升到110～120℃時，停止向夾套內(nèi)供汽，此時將制備好的丁苯乳膠從反應(yīng)釜的罐口加入反應(yīng)釜中，并加以攪拌，真空脫水，視反應(yīng)器冷凝器不再有冷凝水（溫度在95℃以下）時，停真空泵。