[其他]己酸乙酯生產的新工藝和設備

無效

• 申請號: 86104220
• 申請日: 1986-06-18
• 公開（公告）號: CN86104220A
• 公開（公告）日: 1987-12-30
• 發明（設計）人: 吳夢海;汪綸章;何偉民
• 申請（專利權）人: 國營吳江香料廠
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14
• 代理公司: 江蘇省專利服務中心蘇州服務部
• 代理人: 孫莘隆,沈俊才

本發明涉及己酸乙酯的生產新工藝和設備。

據檢索，在本發明作出之前，尚未發現與本發明特別相關的文獻?！妒澜缇毣な謨浴罚?982年版）介紹的日本井上香料制造所、高陽化學、三榮化學、豐玉香料等公司生產己酸乙酯的方法：“在硫酸存在下，將無水乙醇與正己酸一起加熱，蒸餾即得。以蒸餾法精制?！痹撝品ㄖ袩o水乙醇只用于配料酯化，并不是用作脫水劑。

除此之外，國內外生產己酸乙酯，大多沿用傳統的生產工藝，即將己酸、95°乙醇、硫酸（或樹脂）按一定比例（通常，三者重量比為1∶0.5∶0.2）進行配料，放入酯化鍋內加熱酯化，然后冷卻，再加入稀堿液中和未酯化的己酸。加堿中和后的己酸鈉溶液，回收稀乙醇及少量粗酯后，泵入濃縮鍋經濃縮后，再泵入酸化鍋內，加入硫酸進行酸化，所得回收己酸再用于配料，回復使用，稀乙醇經濃縮后，亦用于回復使用。上層粗酯經水洗后，吸入油浴精餾鍋（塔）中，電加熱精餾三十余小時，得己酸乙酯成品。

上述傳統工藝的缺點在于：原料消耗大，生產成本高;工藝復雜，生產周期長，得率低;設備復雜龐大，電耗高，僅主要設備就需要酯化鍋、濃縮鍋、酸化鍋、精餾鍋（塔）等。

本發明的目的是為了提供一種生產己酸乙酯的新工藝，以及為實現這種工藝的設備。

本發明的目的是通過以下的工藝流程來實現的：按照新的配比配制原料，并放入酯化精餾鍋（塔）;蒸汽加熱，回流酯化;滴入無水乙醇進行脫水酯化;常壓回收乙醇、冷卻、淡堿水洗;蒸汽加熱，減壓精餾，制得己酸乙酯成品。

完成上述新工藝所用的主要設備為一座酯化精餾鍋（塔）。

本發明的要點是：確定了新的配料比例;選用無水乙醇作為脫水劑;將酯化設備、精餾設備合二為一;將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。

圖1示出了采用新工藝生產己酸乙酯的設備簡圖。

采用新工藝生產己酸乙酯的設備包括：反應鍋〔1〕、反應塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管換熱器〔5〕、視筒〔6〕、轉子流量計〔7〕、〔8〕、〔9〕及其它輔助設備，如溫度計〔T〕、壓力表〔P〕等。

圖中〔10〕為己乙成品出料口;〔11〕為淡乙醇（己乙頭子）出料口;〔12〕為無水乙醇進料口;〔13〕為反應鍋進料口。

顯而易見，本發明所涉及的設備，比采用傳統工藝生產己酸乙酯的設備簡化了許多，不但將酯化、精餾二套設備合在了一起，而且省去了濃縮、酸化等設備。

以下參照附圖，并結合發明者所作的實施例，對本發明進行詳盡的描述：

1.配料????本發明采用精己酸（含量95%）和95°乙醇為原料，選用硫酸或氫型樹脂作催化劑。用硫酸作催化劑時，己酸、乙醇、硫酸三者之間的重量比以1∶0.8～1.2∶0.008為宜，如用氫型樹脂作催化劑，則選擇1∶0.8～1.2∶0.04的重量比。

2.全回流酯化????將按上述配比配制的原料（含催化劑），投入1000立升反應鍋〔1〕，在反應鍋〔1〕的夾套內通入蒸汽，將原料加熱回流酯化2.5小時，生成己酸乙酯粗酯。全回流酯化過程，應將蒸汽壓力、回流量（由轉子流量計〔7〕控制）分別控制在3.92～4.9N/cm²和150～165升/小時。全回流酯化結束，鍋中料液酸度應在10～12%。

3.無水乙醇脫水酯化 為了盡可能地提高己酸得率，全回流酯化過程結束后，將無水乙醇滴入反應鍋〔1〕底部，對己酸乙酯粗酯進行脫水酯化，并開啟出料閥，蒸出淡乙醇。無水乙醇滴加量由轉子流量計〔8〕控制，以使淡乙醇蒸出量與無水乙醇滴入量保持基本平衡為好。該過程在蒸汽壓力為11.8～17.3N/cm²，反應塔〔2〕頂部溫度為78.5～79.2℃，鍋內液溫為87～88℃的條件下進行。經6～7小時，蒸出淡乙醇濃度達95～96℃，鍋中料液酸度降至1.8%以下（如采用氫型樹脂酯化，則酸度在0.8%以下），脫水酯化結束。

4.常壓回收乙醇 脫水酯化結束，開始常壓回收乙醇（如采用樹脂催化，則需冷卻，分去樹脂后，再進行常壓回收乙醇）。反應塔蒸出的乙醇，經冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管換熱器〔5〕、視筒〔6〕、淡乙醇（己乙頭子）出料口〔11〕，回收至容器內。此階段，逐漸升高反應鍋〔1〕夾套蒸汽壓力，直至24.5N/cm²;逐漸降低回流量，自130升/小時開始，最終降為0;塔頂溫度78.4～78.2℃，當鍋中料液溫度升至128～130℃，蒸出乙醇量很少時，常壓回收乙醇結束。