[其他]混合稀土全分離工藝方法

無效

• 申請號: 86104199
• 申請日: 1986-06-20
• 公開（公告）號: CN86104199A
• 公開（公告）日: 1987-12-30
• 發明（設計）人: 雅文厚;洪維民;王乃英;崔大立;曲德家
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;九江有色金屬冶煉廠;贛州有色冶金研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京市第三專利代理事務所
• 代理人: 張永虎,母宗緒

本發明屬于濕法冶金技術，在含有稀土的水溶液中用2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯（簡稱P507）為萃取劑或為萃取色層的固定相，通過溶劑萃取和萃取色層來實現工業性地分離稀土元素的方法。

稀土元素分離的基本方法有分級結晶法、離子交換法和溶劑萃取法。溶劑萃取法與前兩種方法比較，具有生產率高、生產連續化的優點，已在工業生產中得到廣泛的應用。目前國內外用溶劑萃取法分離稀土元素，所使用的酸性磷類萃取劑主要有兩種，二（2-乙基己基）膦酸和2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯。這兩種萃取劑在鹽酸介質中都有較高的分離系數，但P507與前者比較，萃取容量較高，生產過程中酸堿消耗量少。目前國內外已有使用P507溶劑萃取分離稀土金屬的報導。日本專利文獻（日本公開特許公報，昭54-93672）提出了以P507為萃取劑用溶劑萃取法分離稀土元素。該文獻著重研究使用P507萃取分離稀土金屬的效果，并未對使用P507溶劑萃取的工藝流程進行探討。關于用P507-鹽酸萃取體系實現混合稀土全分離的工藝流程，國外未見報導，但國內有兩種不同工藝方法。第一種方法是對輕稀土的連續分離工藝，僅適用于輕稀土類型的稀土礦，對含有La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3元素的原料進行溶劑萃取，經Nd-Sm、Pr-Nd、Ce-Pr、La-Ce、Sm-Eu、Gd-Tb五段萃取分組分離獲得La2O3（＞99.95%）、CeO2（99%）、Pr6O11（99.5%）、Nd2O3（99%）、Sm2O3（99.9%）、Gd2O3（99.5%）六種輕稀土元素。第二種方法是對低釔混合稀土實行全分離的工藝流程，從低釔稀土混合物中分離出全部所含輕、重稀土元素。該工藝流程從Er-Tm萃取分組開始，經過十段萃取分組、分離得到Yb2O3、Dy2O3、Gd2O3、Sm2O3四種單一稀土和Er、Tm、Lu、Ho、Tb五種稀土富集物，再用萃取色層法分離提純，對Er富集物則用離子交換提純成Er2O3。這種工藝的優點是能對低釔混合稀土實現分離，得到所含輕、重稀土，但其缺點也是顯而易見的，（1）工藝流程過長，整個全分離大流程由15套（十套萃取五套色層）流程組成，萃取器總級數達500～600級;（2）萃取分組的方法基本上是按稀土元素原子序數的大小由重稀土依次向輕稀土分離。這種分組分離方法使重稀土能較快分離出來，但對較輕稀土尤其是原子序數較小的幾種稀土金屬的分離，工藝流程較長，不能較快將那些用途大、價值高的元素優先分離出來;（3）由于工藝流程長，設備投資增加;（4）對Er、Tm、Lu、Ho、Tb先富集，后用萃取色層提純，化工材料消耗多，生產率低，不能充分發揮溶劑萃取和萃取色層法的優點。

本發明的主要目的在于找出一種新的溶劑萃取和萃取色層聯合工藝流程，以較短的、走向合理的工藝流程實現混合稀土的分離。

本發明的另一主要目的是找出一種更有工業實用價值的萃取和萃取色層工藝流程，以較少的段數分離出各種純度的單一稀土元素，并使之有利于適應市場需要，靈活地較快地變換產品方案。

本發明的第三個目的是要降低化工材料的消耗，減少設備數量，提高生產率，提高產品收率和純度，使所得產品在市場上更富有競爭性。

本發明是以含釔或不含釔的稀土混合物為原料，在溶劑萃取和萃取色層分離相結合的工藝流程中，使用P507-鹽酸體系，分離出稀土混合物中所包含的稀土元素或稀土富集物。

本發明的大工藝流程分為四個流程。

第一流程，是在溶劑萃取和萃取色層分離相結合的流程中，最后用萃取色層依次分離出Tm、Yb、Lu三種元素，這是本發明的一大特點，不同于先富集后提純的工藝路線，可以大幅度地減少萃取級數。萃取色層的料液是含有Tm、Yb、Lu富集物的水相溶液。為保證色層柱能充分有效地吸附進料，應適當考慮進料載量和進料速度;為依次分離Tm、Yb、Lu，應保證色層柱的長度;對Tm、Yb、Lu的分離，要控制淋洗液的酸度;淋洗速度與淋洗質量有關，過快則元素不易分開、淋洗出的稀土濃度低，過慢則周期長。

本發明的第一流程采用Er-Tm萃取分組出口有機相的反萃取液為Tm、Tb、Lu萃取色層分離的原料。