[其他]大粒徑、低粘度硅溶膠的制造方法

無效

• 申請號: 86104144
• 申請日: 1986-12-29
• 公開（公告）號: CN86104144A
• 公開（公告）日: 1988-07-20
• 發明（設計）人: 張揚正
• 申請（專利權）人: 張揚正
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14
• 代理公司: 中國科學院上海專利事務所
• 代理人: 潘振甦,黃桂娟

本發明屬于非金屬元素及其化合物領域，是關于大粒徑、低粘度硅溶膠的一種制造方法。

目前，工業上制造硅溶膠的方法大致可以分為二大類：一類是離子交換法，另一類是硅粉與稀堿反應法。但是，要獲得粒徑大于20mμ的硅溶膠一般均需加壓，例如粒徑為30u的硅溶膠，壓力為15～40大氣壓，從而使設備要求提高。在申請號為86100503的發明創造中，發明人張揚正提出了一種非凍結型、穩定性好的硅溶膠的制造方法。其特征是金屬硅粉以粉末的形式直接與加熱到一定溫度的稀堿溶液反應，省去氧化、活化二個步驟，使反應后所得到的非凍結型的硅溶膠的SiO₂含量29%（重量百分數）以上，粒徑15～20mu左右。雖然這個方法與日本專利，昭55-10534相比，省去活化、氧化二個步驟，不僅縮短周期，減少了設備、節約投資而且由于省去了活化步驟，避免了硅在漂洗中損耗。但是，硅溶膠的粒徑是15～20mu，溶膠的粘度較大。

本發明是對申請號為86100503發明創造的進一步改進，使制得的硅溶膠粒徑更大，粘度低且穩定性更好。其特征是金屬硅粉經粉碎后以粉末形式直接與加熱到一定溫度的硅酸鈉或硅酸鉀反應，直接制備出高濃度，大粒徑穩定性好、粘度低的硅溶膠。不必離子交換、不必濃縮也不必加壓。

眾所周知，硅粉能與水反應生成硅溶膠，但必須以堿作催化劑：

硅酸鈉或硅酸鉀稀溶液中，含有二氧化硅離子和堿離子（Na⁺或K⁺），當硅酸鈉或硅酸鉀稀溶液與硅粉反應時，稀堿與硅粉反應生成新鮮的硅溶膠粒子，不斷地包在原先水玻璃中二氧化硅膠體顆粒的外面，隨著反應進行，二氧化硅粒徑越來越大，硅粉添加得越多，粒徑越大，這便是本發明機理。

本發明所使用的硅粉為市售的100～300目以下的硅粉，顆粒太粗，不易反應，導致反應時間過長，喪失工業實用性，顆粒太細，反應太激烈，難以控制。

本發明所使用的水玻璃可以是鈉型水玻璃也可以是鉀型水玻璃，工業級即可。市售的中性或堿性泡化堿即可。也就是說SiO₂/Na₂O的模數比2.4～3.3之間均可使用。

在使粉碎后的硅粉與鈉型或鉀型水玻璃反應時，如果為了特殊用途可在水玻璃中加氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銨、氫氧化鈉、有機胺等一切無機堿或有機堿稀堿溶液總濃度1%（重量百分數）以下，以便使成品的PH值不至于太高，使游離堿濃度既能降低到最低值而穩定性又能得到最大限度的滿足。而且，上述的稀堿溶液可以是單獨使用其中一種，亦可以是二種或多種復合，例如氫氧化鈉中加少量氫氧化銨，兩種復合的效果往往超過單種，從而使反應速度大幅度提高。

本發明的反應溫度是65～100℃（以不超過83℃為好），硅粉不經氧化、活化等步驟慢慢加入，直接與市售的鈉型或鉀型水玻璃溶液反應。為了特殊用途可加入少量的稀堿溶液，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、有機胺等，可以單獨加入也可以任意二種同時加入，反應完成后需邊攪拌、邊冷卻，待冷卻至50℃左右過濾，殘剩的未反應的硅粉，可回收再用。

本發明的優點是投資和成本遠遠低于用離子交換法生產的硅溶膠，也不必用離子交換樹脂交換、再生，產量也不受離子交換樹脂限制，不必加壓，且與申請號為86100503的發明創造相比，本發明的PH值低，設備腐蝕性小而且本發明制得的硅溶膠的粒徑介于20～30mu之間，較前者更大，且穩定性又略高于前者，一般為四年左右，另外制得的硅溶膠的SiO₂濃度也高于前者，前者一般不超過30%本發明提供的方法制得的硅溶膠的SiO₂含量介于32-36%之間，稍濃縮一下，可達50%。

由于本發明提供的方法制得的硅溶膠粒徑大、粘度低濃度高，因此具有更廣泛的用途。用于外墻建筑涂料，可與有機乳液充分混合，更加發揮有機、無機混合型涂料的優點;用于毛紡業，與和毛油配用時易滲透到羊毛織物中，減少羊毛的斷頭率;用于造紙業，滲透到紙漿內提高強度;用于鑄造業，可提高鑄件尺寸的精度便于精密制造。