[其他]制取氮化鈦粉末的工藝方法

無效

• 申請號: 86104009
• 申請日: 1986-06-17
• 公開（公告）號: CN86104009A
• 公開（公告）日: 1987-12-30
• 發明（設計）人: 趙陽;吳享南;陶仕軍;關志仙
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076
• 代理公司: 北京市第三專利代理事務所
• 代理人: 陸菊華,母宗緒

本發明屬于氮化鈦粉末制備工藝的改進。

氮化鈦是一種具有高級色感的金黃色陶瓷材料。具有熔點高（3200℃、硬度高（維氏硬度約2000公斤/毫米²）、導電性好等優點，在很多方面取得了廣泛的應用。為制得高質量的氮化鈦粉末，發展了多種氮化鈦粉末的制造工藝。

氮化鈦（TiN）粉末可采用金屬鈦、氫化鈦在氮氣中高溫處理得到;也可在高溫氮氣中用碳還原二氧化鈦的方法制得;或以氯化鈦為原料在氫、氨氣氛中用氮等離子弧反應制得。

以金屬鈦為原料，首先需將海綿鈦經氫化、破碎、脫氫等工序制成金屬鈦粉，然后在1800℃以上的高溫下氮化得到TiN粉末。由于高溫下容易發生燒結或熔融，難以制得細粉末，而且從海綿鈦到制成金屬鈦粉要經過幾道工序。在高溫、氮氣中用碳還原氧化鈦制得的TiN粉末由于氧和碳的含量高只適合于做燒結密度不高的壓塊及陶瓷材料。以氯化鈦為原料，在氫、氨氣氛中用氮等離子弧反應制得TiN粉末不僅成本高，有污染，而且粉末的雜質（尤其是氧含量）受氫、氨、氮氣的純度影響較大而不易控制。

用氫化鈦為原料，在1200～1500℃氮氣中處理可得均一組成的TiN粉，但不能得到均一的微粉，容易產生燒結和熔融。

日本特許公報昭49-3636中提出以氫化鈦為原料，在600～1000℃下氮氣中處理制成TiN粉末。低溫下生成的TiN粉末是不穩定的，置于空氣中會逐漸變化。

日本特許公報昭51-11600提出的TiN粉的制造工藝的特點是：以氫化鈦為原料，在600～1000℃下氮氣中處理生成TiN粉，然后在1000～2400℃下在氮氣等中性氣體中處理得到在空氣中穩定的TiN粉末。采用此工藝必須先使金屬鈦氫化、破碎制得粉末，然后在氮氣中邊脫氫、邊氮化。氫化鈦粉一般都是用海綿鈦先氫化處理，然后破碎成氫化鈦粉。而以氫化鈦粉末為原料的氮化過程必須在一定的氫氣壓力下才能進行，因此氮化過程相當緩慢。在低溫下生成的TiN粉又必須經高溫處理才能得到穩定的TiN粉末，所以整個工序長而復雜、消耗大。制得的TiN粉末含氫量高，只適合在粉末冶金方面應用，不宜作為合金添加劑。

本發明的目的是要提出一種制取TiN粉末的工藝方法，該工藝方法流程短、氮化率高、消耗少、成本低。

本發明的另一目的是用本發明工藝制得的產品粒徑均勻、組成均勻、雜質含量低。

本發明提出的TiN粉末的制備工藝是以海綿鈦為原料直接氮化。將海綿鈦破碎到一定尺寸后，在高溫下通入氮氣氮化，氮化后的TiN破碎成要求粒度的TiN粉末。氮化溫度為1000～1600℃，氮氣壓力為50～200KPa。

本發明工藝中使用的原料為一般純度的海綿鈦，按常規方法洗凈烘干，為使反應速度不致過慢，將海綿鈦破碎成小塊（小于50mm）。然后在高溫反應爐中通入氮氣，氮氣壓力應保持在50～200KPa間，在1000～1600℃溫度范圍內保持一定的時間。然后停爐冷卻，將已經氮化的料破碎、球磨成要求粒度的TiN粉末制品。

氮化溫度在1300～1600℃范圍時，可得到較高的氮化率。氮氣壓力太低，氮化速度較慢;增高氮氣壓力可提高氮化速度，但勢必要增加爐體的耐壓力，以90～110KPa為較好。氮化時間與氮化時的工藝參數有關溫度高、氮氣壓力大則可在較短的時間內得到相同氮含量的TiN粉末。

本發明提出的TiN粉末的制備工藝無需進行氫化處理，可簡化工序減少了氫氣凈化，供氣和氫化反應的各種設備、儀器。

本發明提出的TiN粉末的制備工藝氮化速度快。與以氫化鈦為原料的工藝相比，整個流程需要的時間約縮短1/3。氮化過程不易發生燒結或熔融現象。

用海綿鈦直接氮化可采用一步高溫氮化制得穩定的TiN粉末。該粉末在碳、氧氣氛中1800℃下不發生分解、不改變化學成份及顏色。粉末含氮量最高可達22.3%。粉末的雜質含量低，其中主要雜質O₂＜0.4%、C≤0.02%、H₂≤0.01%。且組成均勻。可以作為金屬陶瓷、坩鍋、高級色感的裝飾合金、噴涂材料、合金添加劑、精密陶瓷、電器接點等方面的原料。用本發明的TiN粉制做的硬質合金具有好的機械性能，與現有的硬質合金相比使用壽命和耐磨性明顯改善。用本發明的工藝制成的TiN粉末做成的坩鍋在1700℃高溫激冷后不裂，與液態或氣態金屬鈣、鎂、稀土金屬及FeO、CaF₂爐渣不發生反應，具有較高的化學穩定性。用TiN粉末熱壓成型的濺射靶，可供耐磨層及裝飾黃金層涂層使用。