[其他]定硼蒸餾分離法及臥式定硼蒸餾儀

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86103977
• 申請(qǐng)日: 1986-06-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86103977B
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛向華;余定志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院
• 主分類號(hào): G01N31/00
• 分類號(hào): G01N31/00;G01N33/20
• 代理公司: 冶金專利事務(wù)所
• 代理人: 成光祜

本發(fā)明屬于化學(xué)分析儀器及其分析方法。主要適用于測(cè)量金屬材料中硼的含量。

目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定微量硼儀器及其方法主要有直流式和對(duì)流式兩種，其中絕大部分是采用對(duì)流式（美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTME30-76，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB223.6-81）。所使用的儀器為對(duì)流式蒸餾儀，其方法為硼酸甲脂蒸餾分離姜黃素光度法。該儀器和方法的準(zhǔn)確度和靈敏度都較高;其缺點(diǎn)是儀器的對(duì)流全程長(zhǎng)（1200mm），外形體積大（高度為450mm），結(jié)構(gòu)強(qiáng)度差，使用不方便，容易損壞。在方法上，應(yīng)用對(duì)流式蒸餾硼時(shí)，需將所規(guī)定使用的甲醇全部加入吸收瓶中，通過(guò)加熱，使甲醇蒸汽進(jìn)入裝有含硼樣品的蒸餾瓶中，形成硼酸甲脂和甲醇蒸汽，經(jīng)冷凝被蒸餾回到吸收瓶中。吸收瓶中的甲醇蒸汽不斷進(jìn)入蒸餾瓶。硼酸甲脂和甲醇蒸汽又不斷被蒸餾到吸收瓶中。如此反復(fù)，約30分鐘硼才可能被完全蒸餾到吸收瓶中。通常為可靠起見(jiàn)，實(shí)際蒸餾時(shí)間規(guī)定為50～60分鐘，即試樣分析周期長(zhǎng)，分析效率低。

本發(fā)明的目的在于提供一種能加快硼酸甲脂的蒸餾過(guò)程，縮短蒸餾周期，提高分析效率的蒸餾儀器及其蒸餾分離法。

根據(jù)上述目的，本發(fā)明在立式對(duì)流蒸餾儀器的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了一種新型的臥式對(duì)流蒸餾儀器。將立式改為臥式，即蒸汽導(dǎo)管、載硼蒸汽導(dǎo)管和冷凝器等導(dǎo)管部分均為臥式結(jié)構(gòu)，與水平交角小于20度。該臥式結(jié)構(gòu)既降低了整體儀器的高度，又縮短了對(duì)流全程長(zhǎng)度（對(duì)流全程指從吸收瓶磨口塞經(jīng)蒸汽導(dǎo)管進(jìn)入蒸餾瓶，再經(jīng)蒸餾瓶磨口及載硼蒸汽導(dǎo)管回到吸收瓶的一個(gè)全循環(huán)路程長(zhǎng)度）。另外，吸收瓶底部中心回流管的上部在冷凝器內(nèi)以T形形式與載硼蒸汽導(dǎo)管相連，加強(qiáng)了整個(gè)儀器的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

新的蒸餾分離方法是把所需加入的甲醇分成兩部分，分別裝入吸收瓶和蒸餾瓶中，兩瓶同時(shí)加熱，實(shí)行同步蒸餾，大大縮短蒸餾時(shí)間。

下面以附圖及實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的具體解決方案。

圖1為臥式對(duì)流定硼蒸餾儀。

圖中1為蒸餾瓶。2為吸收瓶。3、4為磨口，5為載硼蒸汽導(dǎo)管，6為冷凝水入口，7為冷凝器，8為冷凝水出口水嘴，9為蒸汽導(dǎo)管，10為U型管及緩沖球，11為氫氧化鈣加入開(kāi)口，12為緩沖管，13為冷凝物回流管，14為蒸汽導(dǎo)管出口。蒸汽導(dǎo)管的一頭與吸收瓶2上的磨口3成一體，另一頭伸入蒸餾瓶1近底部。載硼蒸汽導(dǎo)管的一頭與蒸餾瓶1上的磨口4相連成一體，另一頭與緩沖管12和冷凝物回流管13在冷凝器內(nèi)以T形相連。蒸汽導(dǎo)管9、載硼蒸汽導(dǎo)管和冷凝器7三者平行，與水平成小于20度的傾角。蒸汽導(dǎo)管、載硼蒸汽導(dǎo)管。緩沖管及冷凝物回流管的內(nèi)徑均為8毫米，冷凝器內(nèi)徑為20毫米。蒸餾瓶和吸收瓶均為100毫升的石英三角瓶。

整個(gè)儀器采用高純度石英材料制成。

該儀器高度為260mm，對(duì)流全程為700mm。與原立式對(duì)流定硼蒸餾儀相比，高度減小了190mm，對(duì)流全程縮短了500mm。因而也縮短了對(duì)流周期，減少蒸餾時(shí)間。

幾乎整個(gè)載硼蒸汽導(dǎo)管都處于冷凝器內(nèi)，冷凝及保溫效果好。另外，載硼蒸汽導(dǎo)管與緩沖管和冷凝物回流管在冷凝器內(nèi)以T形相連，加強(qiáng)了結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，結(jié)構(gòu)緊湊，同時(shí)，使由吸收瓶經(jīng)冷凝物回流管往上的蒸汽也被迅速冷凝，使緩沖球及U型管中的氫氧化鈣懸浮液不易被蒸汽沖出，保證了硼的回收率。

蒸餾分離方法如下：

先在蒸餾瓶中加入含硼樣品、硫酸、磷酸和水;在吸收瓶中加入氫氧化鈣，U型管內(nèi)加入氫氧化鈣懸浮液;其關(guān)鍵是把需加入的甲醇分成兩部分，分別加入蒸餾瓶和吸收瓶中。兩瓶同時(shí)加熱，蒸餾瓶中的甲醇迅速與硼反應(yīng)，生成硼酸甲脂并汽化，進(jìn)入載硼蒸汽管道，經(jīng)冷凝后，進(jìn)入吸收瓶。猶如直流式蒸餾;吸收瓶中的甲醇經(jīng)加熱后，形成甲醇蒸汽，通過(guò)蒸汽導(dǎo)管，進(jìn)入蒸餾瓶，與硼形成硼酸甲脂，經(jīng)載硼蒸汽導(dǎo)管回收吸收瓶中，這就是對(duì)流式蒸餾。直流式和對(duì)流式蒸餾同步進(jìn)行，使蒸餾過(guò)程加快，蒸餾效率大為提高，蒸餾時(shí)間大大縮短。完成蒸餾后，停止加熱，迅速將兩瓶冷卻，不再對(duì)流。隨后將吸收瓶及U型管內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)入50毫升容量瓶中，稀釋至刻度，然后分取溶液測(cè)硼。

實(shí)施例

采用原式定硼對(duì)流蒸餾儀及其方法與本發(fā)明蒸餾儀及其方法同時(shí)進(jìn)行硼的蒸餾分離對(duì)比試驗(yàn)。