[其他]定硼蒸餾分離法及臥式定硼蒸餾儀

無效

• 申請號: 86103977
• 申請日: 1986-06-14
• 公開（公告）號: CN86103977B
• 公開（公告）日: 1988-11-23
• 發明（設計）人: 毛向華;余定志
• 申請（專利權）人: 冶金工業部鋼鐵研究總院
• 主分類號: G01N31/00
• 分類號: G01N31/00;G01N33/20
• 代理公司: 冶金專利事務所
• 代理人: 成光祜

本發明屬于化學分析儀器及其分析方法。主要適用于測量金屬材料中硼的含量。

目前國內外測定微量硼儀器及其方法主要有直流式和對流式兩種，其中絕大部分是采用對流式（美國標準ASTME30-76，中國國家標準GB223.6-81）。所使用的儀器為對流式蒸餾儀，其方法為硼酸甲脂蒸餾分離姜黃素光度法。該儀器和方法的準確度和靈敏度都較高;其缺點是儀器的對流全程長（1200mm），外形體積大（高度為450mm），結構強度差，使用不方便，容易損壞。在方法上，應用對流式蒸餾硼時，需將所規定使用的甲醇全部加入吸收瓶中，通過加熱，使甲醇蒸汽進入裝有含硼樣品的蒸餾瓶中，形成硼酸甲脂和甲醇蒸汽，經冷凝被蒸餾回到吸收瓶中。吸收瓶中的甲醇蒸汽不斷進入蒸餾瓶。硼酸甲脂和甲醇蒸汽又不斷被蒸餾到吸收瓶中。如此反復，約30分鐘硼才可能被完全蒸餾到吸收瓶中。通常為可靠起見，實際蒸餾時間規定為50～60分鐘，即試樣分析周期長，分析效率低。

本發明的目的在于提供一種能加快硼酸甲脂的蒸餾過程，縮短蒸餾周期，提高分析效率的蒸餾儀器及其蒸餾分離法。

根據上述目的，本發明在立式對流蒸餾儀器的基礎上，設計了一種新型的臥式對流蒸餾儀器。將立式改為臥式，即蒸汽導管、載硼蒸汽導管和冷凝器等導管部分均為臥式結構，與水平交角小于20度。該臥式結構既降低了整體儀器的高度，又縮短了對流全程長度（對流全程指從吸收瓶磨口塞經蒸汽導管進入蒸餾瓶，再經蒸餾瓶磨口及載硼蒸汽導管回到吸收瓶的一個全循環路程長度）。另外，吸收瓶底部中心回流管的上部在冷凝器內以T形形式與載硼蒸汽導管相連，加強了整個儀器的結構強度。

新的蒸餾分離方法是把所需加入的甲醇分成兩部分，分別裝入吸收瓶和蒸餾瓶中，兩瓶同時加熱，實行同步蒸餾，大大縮短蒸餾時間。

下面以附圖及實施例說明本發明的具體解決方案。

圖1為臥式對流定硼蒸餾儀。

圖中1為蒸餾瓶。2為吸收瓶。3、4為磨口，5為載硼蒸汽導管，6為冷凝水入口，7為冷凝器，8為冷凝水出口水嘴，9為蒸汽導管，10為U型管及緩沖球，11為氫氧化鈣加入開口，12為緩沖管，13為冷凝物回流管，14為蒸汽導管出口。蒸汽導管的一頭與吸收瓶2上的磨口3成一體，另一頭伸入蒸餾瓶1近底部。載硼蒸汽導管的一頭與蒸餾瓶1上的磨口4相連成一體，另一頭與緩沖管12和冷凝物回流管13在冷凝器內以T形相連。蒸汽導管9、載硼蒸汽導管和冷凝器7三者平行，與水平成小于20度的傾角。蒸汽導管、載硼蒸汽導管。緩沖管及冷凝物回流管的內徑均為8毫米，冷凝器內徑為20毫米。蒸餾瓶和吸收瓶均為100毫升的石英三角瓶。

整個儀器采用高純度石英材料制成。

該儀器高度為260mm，對流全程為700mm。與原立式對流定硼蒸餾儀相比，高度減小了190mm，對流全程縮短了500mm。因而也縮短了對流周期，減少蒸餾時間。

幾乎整個載硼蒸汽導管都處于冷凝器內，冷凝及保溫效果好。另外，載硼蒸汽導管與緩沖管和冷凝物回流管在冷凝器內以T形相連，加強了結構強度，結構緊湊，同時，使由吸收瓶經冷凝物回流管往上的蒸汽也被迅速冷凝，使緩沖球及U型管中的氫氧化鈣懸浮液不易被蒸汽沖出，保證了硼的回收率。

蒸餾分離方法如下：

先在蒸餾瓶中加入含硼樣品、硫酸、磷酸和水;在吸收瓶中加入氫氧化鈣，U型管內加入氫氧化鈣懸浮液;其關鍵是把需加入的甲醇分成兩部分，分別加入蒸餾瓶和吸收瓶中。兩瓶同時加熱，蒸餾瓶中的甲醇迅速與硼反應，生成硼酸甲脂并汽化，進入載硼蒸汽管道，經冷凝后，進入吸收瓶。猶如直流式蒸餾;吸收瓶中的甲醇經加熱后，形成甲醇蒸汽，通過蒸汽導管，進入蒸餾瓶，與硼形成硼酸甲脂，經載硼蒸汽導管回收吸收瓶中，這就是對流式蒸餾。直流式和對流式蒸餾同步進行，使蒸餾過程加快，蒸餾效率大為提高，蒸餾時間大大縮短。完成蒸餾后，停止加熱，迅速將兩瓶冷卻，不再對流。隨后將吸收瓶及U型管內的溶液轉入50毫升容量瓶中，稀釋至刻度，然后分取溶液測硼。

實施例

采用原式定硼對流蒸餾儀及其方法與本發明蒸餾儀及其方法同時進行硼的蒸餾分離對比試驗。