[其他]快速合成細金剛石的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86103562
• 申請日: 1986-05-22
• 公開（公告）號: CN86103562A
• 公開（公告）日: 1987-12-02
• 發(fā)明（設計）人: 徐飛龍;高平生
• 申請（專利權(quán)）人: 冶金工業(yè)部長沙礦冶研究院
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06;C01B31/06
• 代理公司: 冶金專利事務所
• 代理人: 曾鵬飛

本發(fā)明涉及一種人造金剛石工藝

目前，國內(nèi)普遍采用質(zhì)量較差（JR₁型，JR₂型）粒度較粗（120目以粗）的金剛石經(jīng)過破碎而獲得細金剛石（第二屆全國高壓學術(shù)討論會會議論文集王德新薛永進φ6×10m/m長聚晶的研制和性能測試，第二頁）。這樣得到的細金剛石以及微粉含有相當多的雜質(zhì)，晶形也不理想;冶金工業(yè)部長沙礦冶研究院研究了“直接合成細金剛石的工藝”（見中國專利申請?zhí)枺?5100406），改變了上述工藝，能夠直接合成細金剛石，是對舊工藝的改革。但是，它的合成周期長，產(chǎn)品細度不夠細;蘇聯(lián)曾經(jīng)報導過用粉末觸媒生產(chǎn)細金剛石（прихнаА、И等，К вопросу О роликристаллтов графита В Процессе СИитеза алмаза-СИитетические алмаза 1974，№4），文中說過產(chǎn)品的粗度和強度，但未報導產(chǎn)量，故難全面評價合成效果。

本發(fā)明的目的在于：克服已有技術(shù)中的缺點，研究出一種在很短保溫時間和合成周期內(nèi)，生長出產(chǎn)量高。顆粒細、質(zhì)量好的細金剛石的工藝-一種快速合成細金剛石的工藝。

本工藝主要由備料、組裝、合成、酸處理及后處理五道工序所組成。

1.備料工序：

本發(fā)明所采用的原材料為葉臘石環(huán)、導電鋼環(huán)（內(nèi)襯葉臘石）、石墨片、保溫片、葉臘石塊、予壓成型棒。上述材料都需要進行予處理方能適應工藝要求，即：（1）、葉臘石環(huán)、導電鋼環(huán)、石墨片、葉臘石塊按常規(guī)的方法烘烤和保存;預壓成型棒中的石墨、觸媒（Ni₇₅Mn₁₅Cu₁₀或N₇₀Mn₂₅Co₅）與水（作粘結(jié)劑和潤滑劑）的比例大約為1∶4∶0.13。該比例可視情況不同作適當變動，其成型壓力視腔體大小不同，為5～10噸;保溫片中的石墨粉、葉臘石粉的比例為65∶35左右，水玻璃（作粘結(jié)劑）的用量為石墨粉與葉臘石粉重量之和的20～24%。保溫片壓制成型后事先烘干水份，然后進一步在較高溫度下燒結(jié)，燒結(jié)溫度與燒結(jié)時間有關(guān)，燒結(jié)時間長，則溫度可低一些，相反，燒結(jié)溫度高一些。例如，當燒結(jié)時間為1～2小時時，則燒結(jié)溫度大致為300～500℃。燒結(jié)后的保溫片應磨成統(tǒng)一規(guī)格的厚度，視生產(chǎn)對金剛石粒度的要求，并視合成功率和電流的大小，保溫片的厚度取1～2毫米。但是，保溫片的密度應盡可能一致，即大致為1.7～2.0克/（厘米）³。

2.組裝工序：

各材料組裝的部位見附圖，即：在園柱形的葉臘石腔體〔1〕內(nèi)，予壓成型棒〔6〕居中，上下對稱，在成型棒的兩端位置裝保溫片〔4〕，保溫片的外面裝石墨片〔3〕，再在石墨片的外面裝導電鋼環(huán)〔2〕，最外面為葉臘石環(huán)。

在組裝的過程中，必須注意以下事宜：（1）、葉臘石環(huán)與葉臘石塊之間的配合不要太緊，使預壓成型棒中的水份在烘烤時容易跑出;（2）、石墨片的厚度應適當，既要使石墨片不占過多的腔體體積，又要使保溫片距鋼環(huán)有一定距離，一般為每片厚1～3厘米之間;（3）、當腔體較大時，預壓成型棒的中部可再用適當厚度的石墨片或保溫片將其隔開。這時的予壓成型棒可分兩次壓制;（4）、組裝塊組裝完畢后，應盡快放于烘箱中烘烤，烘烤溫度與烘烤時間有關(guān)，一般為120～140℃。待烘烤數(shù)小時至十幾小時，不放氣泡時，則可認為已烘好。

3.合成工序：

當組裝工作結(jié)束后，即可進行合成。本工序的合成電流約為1400±100A，表壓為1250～1300Kg/Cm²。在合成中期進行一次補壓，其后的壓力為1300～1380Kg/Cm²，即補幾十公斤壓力;合成后進行保溫，保溫時間為3分40秒至4分30秒;金剛石的合成效果可以通過兩種方法加以判斷：一是將合成棒（取樣）沿中部砸開，直接觀察金剛石的生長現(xiàn)象。二是在操作時觀察電流下降情況，一般應下降40～80A。

4.酸處理工序：