[其他]提取對苯二甲酸二甲酯的工藝

無效

• 申請號: 86103066
• 申請日: 1986-04-29
• 公開（公告）號: CN86103066A
• 公開（公告）日: 1987-11-11
• 發明（設計）人: 商良生
• 申請（專利權）人: 浙江省嵊縣甘林化工助劑廠
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82
• 代理公司: 浙江省專利事務所
• 代理人: 張允姿

本發明是關于提取對苯二甲酸二甲酯（DMT）的工藝，特別是關于從滌綸樹脂廠下腳料以對苯二甲酸二甲酯（A）為主要成分含有對甲酯苯甲酸（B）、對苯二甲酸（C）、對甲基苯甲酸（D）及小量機械雜質等混合物中采取一步法提取DMT的工藝。

目前國內普遍采取的工藝是將滌綸樹脂廠的下腳料先進行堿性水解為對苯二甲酸鈉鹽，再用硫酸進行酸析、水洗、烘干得對苯二甲酸，再與甲醇脂化反應需要三步法制取DMT粗品，最后進行真空精餾制得DMT精品。這種工藝缺點是工藝流程長，生產設備龐大，投資多，能源消耗高，浪費大量的硫酸與液堿（每噸DMT大約需消耗液硫酸400公斤，30%液堿1400公斤）。不僅生產成本很高而且產生大量硫酸鈉廢水污染環境。

本發明的目的在于提供一種工藝流程簡單，設備投資省，原料節約，成本降低，環境污染少，操作簡便的工業化提取方法。

本發明提供的工藝是根據滌綸樹脂廠下腳料中各種化學成分的熔點不同，將上述混合物加熱到DMT的熔點后，先將不熔物沉清濾除，然后將熔融物依據DMT的蒸汽壓曲線進行加熱熔融，除渣，真空精餾，冷卻結片而一步法提取DMT精品。其純度達到98%以上。

本發明的工藝流程如下：

本發明的提取工藝需在密閉體系中加熱熔融，除渣，真空精餾嚴格掌握相應的DMT所需的溫度、真空壓力。

采用本發明的提取工藝，加熱予熔斧的夾套油浴溫度在210～260℃之間。熔融液溫度為180～200℃，常壓，熔融時間一般在3-4小時左右。

采用本發明的提取工藝，精餾塔頂溫度控制在DMT蒸汽壓曲線操作要求取最佳溫度為180～195℃，其真空度為690～730mmHg。

采用本發明的提取工藝，熔融液中加純堿量的多少為酸值小于50mgKOH/g。

采用本發明的提取工藝，精餾塔頂溫度是通過回流液量和冷卻溫度來控制。

采用本發明的提取工藝與常規提取工藝比較：具有工藝流程短，所需設備少投資省，能節約大量的硫酸和液堿，能耗小成本成倍降低，無廢水廢氣污染環境。產物中無其它外加有機雜質，產品質量好，而且操作簡便容易實現工業化生產。

本發明通過下述的實施例，進一步闡明：

在1000升予熔斧中投入滌綸樹脂廠下腳原料（含DMT80%的600公斤，在夾套油浴溫度230℃加熱予熔3小時，熔融液溫度為190℃，在熔融料中濾除不熔物約60公斤后，溶融料于精餾塔中真空精餾，油浴溫度為260℃，蒸餾塔頂氣溫為200℃，真空度為700mmIIg條件下蒸餾5小時一步法提取產品DMT約420公斤，排出高沸物約120公斤，得率為70%，產品純度為98.5%。

產品分析：熔點140℃，酸值1.0mgKOH/g。