[其他]付里葉變換紅外光聲光譜探測器

無效

• 申請號: 86102976
• 申請日: 1986-04-26
• 公開（公告）號: CN86102976A
• 公開（公告）日: 1987-11-11
• 發明（設計）人: 蔣大振;張元福;湯國慶;劉漢玉
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01J3/28
• 分類號: G01J3/28
• 代理公司: 吉林大學專利事務所
• 代理人: 劉喜生

本發明是一種紅外光聲光譜探測器。它與付里葉變換紅外光譜儀配接起來即構成付里葉變換紅外光聲光譜儀。

付里葉變換紅外光聲光譜（FTIR-PAS）技術是七十年代末發展起來的一種新的光譜測試技術。此技術特別適用于高散射、不透明、形狀不規整及難于制樣等樣品的光譜測量。所測樣品不需要處理，測量中又不破壞樣品，所以對未知物剖析、微量樣品進行光譜測量是一種非常好的方法。此外，它還用來對層狀、不均勻樣品進行不同深度的剖析和非輻射能量轉移機制的研究。此技術的裝置見附圖1，圖中方框虛線內是付里葉變換紅外光譜儀，虛線外的光聲池、前置放大器和電源組成光聲光譜探測器。

目前，付里葉變換紅外光聲光譜探測器國外（如美國）已有商品，但存在下列問題：

1、光聲池抗外界干擾能力差，其圖譜的信噪比較低。

2、光聲池樣品室體積不可調，容易污染，操作不方便。

3、反射鏡是采用鋁聚光鏡，反射效率低，不能拆換，反射光束大小不能調節。

4、有的光聲池樣品室無進、排氣口，只能測固體樣品，其圖譜質量差。有的光聲池雖有進、排氣口，但裝置極為復雜，使用既不方便又易損壞，難以修復。

5、光聲池紅外窗口（如氯化鈉、溴化鉀、碘化銫…等晶體片）與池體壓封相連部分的設計不合理，操作時極易壓裂窗口。

針對上述問題，不斷改變光聲池的構造，進行反復實驗，終于完成本發明。制成了付里葉變換紅外光聲光譜（FTIR-PAS）探測器，其光聲池的構造詳見附圖2。

本發明的光聲池體①是用不銹鋼制作，樣品室壁厚度（l）為：l≥20毫米;光聲池體①重量（G）為：G≥2000克。可抗外界低頻振動的干擾，提高了光譜測量的信噪比。

本發明的光聲池樣品室②為園柱體形，其容積用直徑（Φ）與高度（h）來表示，即Φ＝6～13毫米，h＝2～10毫米。根據實驗的需要，可填充與之匹配的不銹鋼園片（Φ＝6～13毫米，h＝1～4毫米）來改變樣品室②的容積，以適應各種大小樣品的測試。樣品一般是放入用鋁箔壓制的樣品皿中（Φ＝6～13毫米）深度為1～2毫米）或者放入不銹鋼、石墨的樣品皿中（外徑為6～13毫米，內徑為3～12毫米，深度為1～3毫米，高度為4毫米）。測試樣品放在上述樣品皿中，可以用攝子放入樣品室②或從樣品室②中取出，操作方便，避免樣品污染樣品室②。

本發明的光聲池反射鏡③，采用鍍金的平面鏡和2∶1的球面聚光鏡，二種反射鏡可以互換使用。根據需要可以采用其中之一，另外拆卸、更換方便，從而可調節光斑直徑為3～13毫米與樣品皿內徑相匹配。可提高測量的靈敏度，又能擴大測試樣品的種類。

本發明的光聲池樣品室②有三個直徑為0.5～2.0毫米的孔道，其中一個孔道與微音器④相連接;余下二個孔道⑤⑥與進氣口、排氣口裝置相通。進、排氣口由壓緊螺釘⑦⑧壓橡膠墊密封。壓緊螺釘⑦⑧有直徑為0.5～2.0毫米的中心孔（12）。使用時，可用注射針頭插入壓緊螺釘⑦⑧的中心孔（12），穿過橡膠墊形成通路，注射針頭中一個再與氣源或泵相連，另一注射針頭與大氣相通或與反應體系連接，實現進、排氣體或氣體循環。因此可按實驗要求凈化樣品表面或充入所需氣體，這樣既可排除氣體干擾又能測量氣、液態樣品。

本發明光聲池樣品室②的窗口，由內環⑨、外環⑩固定晶體片（11）構成，先在外環⑩底部承托處放一薄橡膠或塑料墊圈，接著放入與外環內徑匹配的按實驗需要的晶體片（11）（如：氯化鈉、溴化鉀、碘化銫、溴碘化鉈等）之后再放上一薄橡膠或塑料墊圈，然后旋入內環⑨，適當緊固達密封止。將裝好窗口的外環⑩旋入已放橡膠或塑料墊圈的光聲池體①上保證密封。裝卸、更換樣品只需旋出外環⑩即可。可以防止窗口晶體片（11）損壞。上述內環⑨、外環⑩以及各種墊圈的通光孔徑為6～13毫米。

綜上，本發明的付里葉變換紅外光聲光譜（FTIR-PAS）探測器具有抗干擾，信噪比高，靈敏度高，設計緊湊合理，調整便用方便、可測氣、液、固態各種樣品，圖譜質量好等特性。另外本發明全部使用中華人民共和國產的材料和元器件制造的，其成本低，性能穩定。

利用本發明與尼高力（Nicolet）公司的170SX儀器配接，測得光譜圖舉例如下：

下述FTIR-PAS圖沒加任何修正與處理。