[其他]一種總氰量快速比色法及自動測氰儀

無效

• 申請號: 86101953
• 申請日: 1986-03-24
• 公開（公告）號: CN86101953A
• 公開（公告）日: 1986-09-10
• 發明（設計）人: 方肇倫;朱兆海
• 申請（專利權）人: 中國科學院林業土壤研究所
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01J3/46
• 代理公司: 中國科學院沈陽專利事務所
• 代理人: 米淑清

本發明所屬的技術領域為簡單的或絡合的金屬氰化物分析技術領域。

目前氰化物的測定多采用異煙酸-吡唑啉銅比色法。此法顯色過程較慢，要在加入試劑45分鐘后才能測定（最終蘭色產物本身的穩定時間需要40分鐘），而且干擾較多，需首先對樣品進行蒸餾。目前國內采用的是手工操作，對分析人員的技術水平要求較高，一個熟練的操作人員，至少需2小時才能分析一批樣品。日本的總氰量自動測定儀雖然實現了上述手工操作的機械化、自動化，但其前處理部分也仍是按蒸餾法而設計的，其結構復雜，體積龐大，價格昂貴，而測定速度慢，需要取樣的量也大。

本發明目的是出了一種總氰量的快速比色測定法，其特征在于采用氣體擴散分離流動注射分析技術，并且利用吸收峰在510～570納米的不穩定的紅色中間產物直接進行比色測定，故使分析測量時間大為縮短。

本發明所提供的一種總氰量快速測定法，雖然也是基于含氰根的化合物與鄰菲咯啉酸溶液反應，生成HCN，讓HCN經過分離，富集后，再氯胺T緩沖溶液反應，氧化成CNCl，最終也是采取異煙酸-吡唑啉銅作顯色試劑。但是與已知的比色法不同，本發明第一特征是采用氣體擴散法通過微孔膜對HCN進行分離和富集。本發明的第二特征是測定對象為CNCl與異煙酸-吡唑啉酮溶液反應所生成的吸收峰位于510-570納米的不穩定紅色中間產物（而不是蘭色的最終穩定產物）。

本發明的快速比色法的具體步驟如下：首先制備所需的各種溶液，其一為氰化物標準溶液系列，含CN量0-10微克/毫升，（用0.025摩爾/升堿溶液為溶劑配制），其二為試劑溶液（12）（13）（14）（15）分別為100克/升鄰菲咯啉-2摩爾/升酸溶液，0.025摩爾/升堿溶液，1克/升氯胺T-PH7±0.5緩沖溶液，0.6摩爾/升異煙酸-3毫摩爾/升吡唑啉酮溶液等。

將標準溶液系列及被測樣品溶液分別倒入自動采樣盤的樣品杯中，即可自動分析。根據記錄的標準溶液系列的峰高（三次重復）作標準曲線，由試樣峰高在標準曲線上查出氰化物的含量。

本發明還提供了一種專為實施總氰量快速比色法而設計的自動測氰儀。其具體結構如圖1所示。圖中（1）為自動采樣盤、（2）為蠕動泵、（3）為恒溫水浴、（4）為帶有微孔膜的氣體擴散富集閥、（5）為光電比色計、（6）為透過率/吸光度轉換器、（7）為記錄儀、（8）為可調定時器、（9）為前處理管道、（10）（11）為盤形反應管道、（12）為鄰菲咯啉酸溶液瓶、（13）為堿溶液瓶、（14）為氯胺T緩沖溶液瓶、（15）為異煙酸-吡唑啉酮溶液瓶、（16）（17）為三通。其中自動采樣盤（1）的吸樣管道直接插入蠕動泵（2）的泵管之一中，該泵管的另一端插入塑料管，而該塑料管的另一端用塑料螺紋接頭擰入三通（16）中。蠕動泵（2）的另外四條泵管吸液端分別放入試劑溶液瓶（12）（13）（14）（15）中，與試劑瓶（12）相連的泵管出液端插入塑料管，該塑料管的另一端用螺紋接頭擰入三通（16）中，三通（16）的出口仍以螺紋接頭與予處理管道（9）相連，予處理管道（9）浸入恒溫水浴（3）中，其另一端用螺紋接頭擰入螺孔（27）。出液口（28）由塑料管導向廢液瓶（19），與試劑瓶（13）相連的泵管出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端通過螺紋接頭與螺孔（24）相接，與試劑瓶（14）相連的泵管的出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端用螺紋接頭與螺孔（25）相連。出液口（26）仍以螺紋接頭與反應管道（10）相連，反應管道（10）的另一端通過螺紋接頭與氣體擴散富集閥中的三通連接，與試劑溶液瓶（15）相連的泵管，其出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端通過螺紋接頭與三通（17）相連。三通（17）的出液口用螺紋接頭與反應管道（11）相連，反應管道（11）的另一端插入光電比色計（5）的流通式液槽，液槽的出口用塑料管通向廢液瓶（20）。